热处理对航空航天汽车生物医疗用TC18钛合金组织定量分析及性能影响规律研究

钛合金具有较高的比强度，良好的塑性、韧性、高耐蚀性，作为一种结构材料被广泛应用于航空航天、汽车、生物医疗等领域［1-3］。TC18钛合金属于亚稳β钛合金，可以通过两相区固溶+时效工艺（STA）获得典型的双态组织而具有优异的综合力学性能［4］。TC18的初生相（αp）、次生相（αs）、β晶粒是其重要的组成相，对力学性能有很大的影响。等轴状的初生相（αp）会增加合金的塑性，而微米级的针片状次生相通过阻碍位错的滑移来提高合金的强度［5-6］。此外，β晶粒也是影响合金性能的重要单元之一，在α/β转变温度以下进行固溶处理时，β晶粒会因为初生相的钉扎而无法长大，在α/β转变温度以上进行固溶处理时，由于初生相均回溶到基体中，β晶粒缺少初生相的钉扎而逐渐长大，降低了合金的塑性、韧性［7-9］。因此，为保证合金的综合力学性能，需要选择合理的热处理工艺来调控初生相和次生相的占比和尺寸，形成具有优良综合力学性能的双态组织［10-11］。目前关于TC18合金在不同工艺下的析出行为及定量研究仍较少，对于组织的定量表征大多停留在手工统计阶段，不利于高精度的定量研究和对工艺、组织性能关系的深入分析。随着深度学习算法的发展，采用最新的深度学习方法可以进行组织定量表征。本文作者在研究合金组织演变规律和机理的基础上，用MIPAR软件的深度学习模块，实现定量分析组织图像中不同相的占比和尺寸，达到了高精度、高效率定量化分析TC18组织图像的目的。有助于生产实践中对TC18钛合金组织实现精细化控制，具有重要的研究意义。

1、材料与方法

1.1材料与热处理工艺

试验材料为锻态TC18钛合金，名义成分为Ti5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe，化学成分如表1所示。采用金相法测得其β转变温度为890±5℃。用线切割8mm×8mm×10mm的试样进行热处理，为了获得综合性能良好的双态组织，热处理工艺为固溶+时效（STA），其中固溶工艺取10℃为一个间隔，从710~860℃共16个固溶温度，保温2h后空冷；时效工艺为500、550℃，保温3h后空冷，共32条工艺（图1a）。试验用钛合金为锻态，其组织为微米级（μm）等轴状和棒状的初生相（αp），纳米级（nm）针片状次生相（αs），以及作为基体的β相（图1b）。

室温下进行拉伸试验，拉伸试样工作段截面为2mm×5mm，试验设备为Instron5982万能拉伸机。用2mm/min的位移速率对TC18合金进行了拉伸测试。每组取3个平行拉伸试样。

将STA热处理试样在180、38、13、6.5μm的碳化硅（SiC）砂纸上沾水依次打磨，在温度为-30℃，V甲醇∶V正丁醇∶V高氯酸=6∶3∶1的抛光液中进行电化学抛光。腐蚀在VHF∶VHNO3∶VH2OVH2O=3∶7∶90的溶液中进行。用FEIQuanta650FEG扫描电子显微镜（SEM）观察微观结构特征。

1.2定量表征组织图像方法说明

研究了固溶＋时效对TC18钛合金显微组织、力学性能的影响。为确保数据准确性，选用MIPAR软件深度学习模块定量统计分析TC18钛合金组织在STA工艺中的变化，避免了传统手工测量的主观偏差和不可靠性。

众所周知，在定量统计的任务中，其难点在于如何正确分割微米（μm）初生相（αp）、纳米级（nm）次生相（αs），由于次生相（αs）在基体中呈弥散分布，大量的次生相边界相互交叉堆叠，给定量统计工作带来了困难（图2a~c）。传统定量统计往往采用手动分割，这给定量分析带来了更复杂的任务，且引入了人为的不确定性［12］。为此，用MIPAR的深度学习模块，通过训练模型，实现了自动图像分割。图2d为原始扫描电镜（SEM）图的标注过程。图2e为初生相标记的边界清晰。图2f为初生相与次生相的标记效果。有效标记了微米级和纳米级的相，从而保证了统计结果的高可信度。

定量阶段数据来源于统计对应工艺下20张SEM组织图，倍率为20000x，这是由于该倍率下能兼顾统计微米级（μm）初生相和纳米级（nm）次生相，以便在定量处理时获得更为合理的统计结果。

2、结果与讨论

2.1固溶温度对合金组织和性能的影响

规律图3a为TC18钛合金在α/β两相区温度固溶+时效处理（STA）的组织。可以看出，为典型的等轴组织（αp<30%）和双态组织（αp>30%）。在β基体上分布一定数量的α相，其定量统计的数据如图4所示。结合图3、4发现，相同条件下，随着固溶温度的升高，组织中初生相（αp）的体积分数逐渐减少，棒状的初生相（αp）在820℃时几乎消失仅留下等轴状的初生相（αpeq）。根据最小界面能原理，较小尺寸的初生相（αp）和长棒状初生相（αp）的表面能高，因此其状态不稳定，会在固溶过程中优先溶解［13］。

在较低的固溶温度下（710℃），TC18合金组织中析出的次生相（αs）小，这是因为组织中较多的初生相（αp）存在，使得残存的β相中的β稳定元素增多，β相的稳定性提高，使时效析出的次生α相的相变驱动力变小，因此析出的次生α相比较细小［14-15］。随固溶温度的升高，析出的次生相（αs）的数量进一步提升，析出方式也趋于密集弥散型。对较低的固溶温度（710℃），组织存在一定量的无析出区（PFZ）（图3b），在固溶温度升高到750℃时，无析出区（PFZ）的情况得到改善。

在上述得出组织演变规律的基础上，结合工艺-性能曲线，可以发现，相同条件下随着α/β两相区固溶温度的上升，TC18合金的强度上升而塑性下降（图5a、c）。这是由于固溶温度升高，初生相（αp）体积分数减少，初生相（αp）回溶导致β相体积分数增大，因此β基体中β稳定元素含量降低，β基体稳定性变弱，促进时效过程中次生α片的层析出，次生相难以协调变形，导致材料在变形过程中晶界难以滑移，因而材料强度增高而塑性降低［16-17］。由图4、5分析得到，在时效温度为500℃下，随固溶温度的升高，其初生相的体积分数从最初的（45.33±2）%（710℃）降到了（0.3±0.08）%（860℃），其次生相αs体积分数由（15.73±0.9）%（710℃）升到（46.08±1.7）%（860℃），这使合金抗拉强度升高，即从（1219.15±37）MPa（710℃）升至（1492.81±17.66）MPa（860℃），伸长率从12.67%（710℃）降至3.29%（860℃）；然而在时效温度为550℃时，随固溶温度的升高，其初生相的体积分数从初始的（61.12±3.9）%（710℃）降至（2.34±0.5）%（860℃），其次生相αs体积分数由（6.6±1）%（710℃）升到（42.72±3.7）%（860℃），这导致合金抗拉强度升高，即从（1055.99±66）MPa（710℃）到（1423.7±13.67）MPa（860℃），伸长率从13.18%（710℃）降至3.28%（860℃）。

在固溶温度升高的过程中，伴随着初生相的溶解，时效析出的次生相体积分数增加，无析出区域（PFZ）的体积分数也在减少，这符合钛合金组织转变规律，实际上若仅对TC18钛合金进行固溶处理，则铸态显微组织中的细小针状的α相将完全消失，次生相（αs）将重新溶入到β基体中形成过饱和固溶体，在后续的低温时效过程中，次生相重新析出［18］。

2.2时效温度对合金组织和性能的影响规律

在固溶处理后进行时效处理，旨在通过析出次生相细化显微组织以提高力学性能。时效温度的变化会对合金内部相的结构、数量及分布产生显著影响［19-20］。经过时效处理后，细针状的淡黑色次生相（αs）从基体上析出，弥散分布在基体中。这是由于TC18钛合金在α/β两相区温度进行固溶处理时，使合金元素溶入β基体中，且固溶温度越高，初生相溶解在基体中的成分越多，导致在快冷时（空冷）非平衡转变加剧，从而形成不稳定过饱和固溶体越多（亚稳β相），亚稳β相的体积分数越大，导致相内稳定元素占比下降，因此β相稳定性下降，这种不稳定的状态在随后的时效处理中得到解决，其表现形式为从基体中析出纳米级（nm）的次生相（αs），即固溶温度越高时，时效析出的次生相（αs）也就越多（图4f），时效强化效果越强［21］。值得注意的是，在时效析出的次生相尺寸并不受固溶温度的影响（图6），只有在时效温度升高时，析出的次生相（αs）边缘才会逐渐粗化，具体表现为次生相（αs）的宽度由最初的（40±5）nm（500℃），长大为（70±8）nm（550℃），因此可以确定时效温度是影响次生相宽度的主要因素。

研究发现，较低的时效温度有助于改善组织中的无析出区（PFZ）。以730℃固溶温度和500℃时效温度为例，合金组织中未见无析出区（PFZ），然而在时效温度升高到550℃时，可以观察到一些无析出区（PFZ）（图3c），这是由于较高的时效温度增加了空位浓度及其迁移速度，也使得基体过饱和度下降，相变驱动力下降，从而导致次生相（αs）难以从β基体中析出［22］。因此可以观察到沉淀得到的次生相（αs）含量减少（图4f），且尺寸（宽度）变大（图6）。

研究发现，在固溶温度一定时，较高的时效温度会导致初生相的体积长大（图4e），例如在固溶+时效工艺为710℃+500℃时，其初生相的体积分数为（45.33±2.2）%，然而当时效温度升高50℃时，其初生相体积分数增加了（15.78±2.6）%，初生相体积分数随时效温度的升高而上升，这是由于较高的时效温度为初生相的长大提供了能量。定量统计图的分析结果表明，时效温度升高对初生相晶粒长大有促进作用，并且对固溶温度处在740~760、800~860℃的合金组织作用显著（图4e）。

在上述组织的演变规律的基础上，结合拉伸性能曲线分析发现，在相同条件下500℃时效处理获得的合金强度更高（图5b），这是由于较低的时效温度析出的次生相宽度更小（图6），大量次生相是强化亚稳β钛合金最常用且最有效的析出强化手段。次生相能够有效阻碍变形过程中位错运动，提高合金强度［23-24］。此外，较低温度也有助于改善无析出区。对固溶温度为710~800℃，时效温度为550℃的合金进行力学性能分析，发现其塑性高于500℃时效处理的合金。这是由于较高的时效温度下，次生相析出的体积分数更少（图4f），而初生相相对更多（图4e），等轴初生相占比多导致其塑性更好，但在较高的固溶温度下（800~860℃），其塑性相差不大，即不再受时效温度的影响（图5d）。

3、结论

1）随着固溶温度的升高，TC18钛合金组织中初生相（αp）的体积分数逐渐减少，且长棒状的初生相（αp）在820℃时消失，组织中仅存等轴状的初生相（αpeq）；随固溶温度的升高，时效析出的次生相（αs）的数量显著提升，析出方式也由分散析出转为密集弥散型析出。2）TC18钛合金在较低的温度固溶处理时（710℃），组织中的次生相（αs）体积分数小，且有一定量的无析出区产生（PFZ），组织中的无析出区（PFZ）可以通过降低时效温度或提高固溶温度的方法来改善。3）时效处理通过控制合金的次生相（αs）尺寸和含量来控制合金的强度，较高的固溶温度和较低的时效温度可以获得强度更高的合金。固溶温度越高，次生相（αs）占比越多，合金强度越高；时效温度越高，析出的次生相（αs）占比降低且边缘粗化，合金强度随之降低。

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