热处理对TC18钛合金组织定量分析及性能影响规律研究

1. 引言

钛合金具有较高的比强度，良好的塑性、韧性、高耐腐蚀性，作为一种结构材料被广泛应用于航空航天、汽车、生物医疗等领域[1–3]。TC18钛合金属于亚稳 β 钛合金，可以通过两相区固溶+时效工艺(STA)获得典型的双态组织而具有优异的综合力学性能[4]。

TC18 的初生相(αp)、次生相(αs)、β 晶粒是其重要的组成相，对力学性能有很大的影响。等轴状的初生相(αp)会增加合金的塑性，而微米级的针片状次生相通过阻碍位错的滑移来提高合金的强度[5,6]。此外，β晶粒也是影响合金性能的重要单元之一，在 a/β 转变温度以下的固溶处理时，β 晶粒会因为初生相的钉扎作用而无法长大，在a/β 转变温度以上的固溶处理时，由于初生相全部回溶到基体中，β 晶粒缺少初生相的钉扎而逐渐长大，降低了合金的塑性、韧性[7–9]。因此，为保证合金的综合力学性能，需要选择合理的热处理工艺来调控初生相和次生相的占比和尺寸，形成具有优良综合力学性能的双态组织[10,11]。目前关于 TC18 合金在不同工艺下的析出行为以及定量研究仍较少，对于组织的定量表征大多停留在手工统计的阶段，不利于高精度的定量研究和对工艺组织性能关系的深入分析。随着深度学习算法的发展，采用最新的深度学习方法可以进行组织定量表征。本文在研究合金组织演变规律和机理的基础上，采用 MIPAR 软件的深度学习模块，实现定量分析组织图像中不同相的占比和尺寸，达到了高精度、高效率定量化分析 TC18 组织图像的目的。本文结果有助于生产实践中对 TC18钛合金组织实现精细化控制，具有重要的研究意义。

2. 材料与实验 方法

本文中的实验材料为锻态 TC18钛合金，名义成分为 Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe，其化学成分如表 1 所示，采用金相法测得其 β 转变温度为 890 ± 5℃。

利用电火花线切割设备从锻件上获得尺寸为 8 mm × 8 mm ×10 mm 的试样进行热处理，为了获得综合性能良好的双态组织，采用的热处理工艺为固溶+时效(STA)，其中固溶工艺采用 10℃为一个间隔，从 710℃-860℃共 16 个固溶温度，保温 2h 后空冷；时效工艺为 500℃、550℃两个温度，保温 3h 后空冷，共 32 条工艺(图 1(a))。试验所用钛合金初始状态为锻态，其组织为微米级(μm)等轴状和棒状的初生相(αp)，纳米级(nm)针片状次生相(αs)，以及作为基体的 β 相(图 1(b))。

对实验材料在室温环境下拉伸，拉伸试样工作段截面为 2 mm × 5 mm 的矩形，拉伸试验设备为 Instron5982 万能拉伸机。采用 2 mm/min 的位移速率对 TC18 合金进行了拉伸性能测试。为保证数据的准确性，每组工艺采用三个平行拉伸试样，最终得到均值和方差来准确地反应合金的性能数据（抗拉强度、断后伸长率）。

对于经过 STA 热处理的组织试样，首先，在目数分别为 80、400、1000 和 2000的碳化硅(SiC)砂纸上沾水依次打磨用于微观结构观察的样品，然后在-30℃的液体环境中，在甲醇：正丁醇：高氯酸 = 6:3:1 的抛光液中进行电化学抛光。在 HF: HNO₃:H₂O = 3: 7: 90 的溶液中对 SEM 样品进行腐蚀。使用 FEI Quanta 650 FEG 扫描电子显微镜（SEM）研究不同热处理工艺下的微观结构特征，得到不同倍率的组织图像(5,000×-100,000×)。

定量表征组织图像方法说明

本文研究了固溶温度＋时效温度对TC18钛合金显微组织、力学性能的影响规律。为确保数据准确性，选用了 MIPAR 软件的深度学习模块定量统计分析 TC18钛合金组织在 STA 工艺中的变化趋势，避免了传统手工测量的主观偏差和不可靠性。

众所周知，在定量统计的任务中，其难点在于如何正确分割微米(μm)初生相(αp)、纳米级(nm)次生相(αs)，由于次生相(αs)在基体中呈弥散分布，大量的次生相边界相互交叉堆叠，给定量统计工作带来了困难(图 2(a-b-c))。传统定量统计往往采用手动分割的方式，这给定量分析工作带来了更复杂的任务，并且引入了人为的不确定性[12]。

为此，我们采用 MIPAR 的深度学习模块，通过训练模型，实现了自动图像分割。如图 2(d)所示，展示了对原始扫描电镜(SEM)图像的标注过程；图 2(e)显示了初生相标记的边界清晰；图 2(f)则展示了初生相与次生相的标记效果，有效标记了微米级和纳米级的相，从而保证了统计结果的高可信度。

定量阶段数据来源于统计对应工艺下 20 张 SEM 组织图像，所有图像的倍率皆为 20,000×，这是由于该倍率下能兼顾统计微米级(μm)初生相和纳米级(nm)次生相，以便在定量处理时获得更为合理的统计结果。图 4 为对初生相的体积分数统计的结果，对于每个工艺采用了 20 张图片进行定量统计（同一颜色的表示同一工艺），其中，最后一列表示了该工艺的均值和误差，较小的误差表明了统计具有较高的准确性。

3. 实验结果与讨论

3.1 固溶温度对合金组织和性能的影响规律

图 3(a)为 TC18钛合金在 α/β 两相区温度固溶处理+时效处理工艺(STA)的组织。

从图 3 可以看出，通过 STA 工艺得到的组织为典型的等轴组织(αp<30%)和双态组织(αp>30%)。在 β 基体上分布着一定数量的 α 相，其定量统计的数据如图 4 所示。结合图 3 和图 4 分析发现，相同条件下，随着固溶温度的升高，组织中初生相(αp)的体积分数逐渐减少，棒状的初生相(αp)在 820℃时几乎消失仅留下等轴状的初生相(αp eq )。

根据最小界面能原理，较小尺寸的初生相(αp)和长棒状初生相(αp)的表面高，因此其状态不稳定，会在固溶过程中优先溶解[13]。

在较低的固溶温度下(710℃)，TC18 合金组织中析出的次生相(αs)小，这是因为组织中较多的初生相(αp)存在，使得残存的 β 相中的 β 稳定元素增多，β 相的稳定性提高，使在时效过程中析出的次生 α 相的相变驱动力变小，因此析出的次生 α 相比较细小[14,15]。随着固溶温度的升高，析出的次生相(αs)的数量进一步提升，析出方式也趋于密集弥散型。对于较低的固溶温度 (710℃)，组织存在一定量的无析出区 (PFZ)(图 3(b))，在固溶温度升高到 750℃时，无析出区(PFZ)的情况得到改善。

在上述得出组织演变规律的基础上，结合工艺-性能曲线的分析，可以发现相同条件下随着α/β两相区固溶温度的上升， TC18合金的强度上升而塑性下降(图5(a)(c))。

结合合金组织随工艺的变化情况分析发现，这是由于固溶温度升高，初生相(αp)体积分数减少，初生相(αp)回溶导致 β 相体积分数增大，因此 β 基体中 β 稳定元素含量降低，β 基体稳定性变弱，促进时效过程中次生 α 片的层析出，次生相难以协调变形，导致材料在变形过程中晶界难以滑移，因而材料强度增高而塑性降低[16,17]。结合图4、图 5 分析可以得到，在时效温度为 500℃温度下，随着固溶温度的升高，其初生相的体积分数从最初的 45.33%±2%(710℃)降低到了 0.3%±0.08%(860℃)，其次生相 αs体积分数由 15.73%±0.9%(710℃)升高到了 46.08%±1.7%(860℃)，这就导致了合金抗拉强度升高，即从 1219.15±37MPa(710℃)到 1492.81±17.66MPa(860℃)，延伸率从 12.67%(710℃)降低到 3.29%(860℃)；然而在时效温度为 550℃时，随着固溶温度的升高，其初生相的体积分数从最初的 61.12%±3.9%（710℃）降低到了 2.34%±0.5%（860℃），其次生相αs体积分数由6.6%±1%(710℃)升高到了42.72%±3.7%(860℃)，这就导致了合金抗拉强度升高， 即 从 1055.99±66MPa(710℃) 到1423.7±13.67MPa(860℃)，延伸率从 13.18%(710℃)降低到 3.28%(860℃)。

在固溶温度升高的过程中，伴随着初生相的溶解，时效析出的次生相体积分数增加，无析出区域(PFZ)的体积分数也在减少，这是符合钛合金组织转变规律的，实际上若仅对 TC18钛合金进行固溶处理，则原始状态微观组织中的细小针状的 α 相将完全消失，次生相(αs)将重新溶入到 β 基体中形成过饱和固溶体，在后续的低温时效过程中，次生相重新析出[18]。

3.2 时效温度对合金组织和性能的影响规律

时效处理是在固溶处理之后进行的，旨在通过析出次生相来细化微观组织以提高材料的机械性能。时效温度的变化会对合金内部相的结构、数量以及分布产生显著的影响[19–21]。经过时效处理后，细针状的淡黑色次生相(as)从固溶合金的基体上析出了，弥散分布在基体中。这是由于 TC18钛合金在 a/β 两相区温度进行固溶处理时，使得合金元素溶入 β 基体中，并且固溶温度越高，初生相溶解在基体中的成分就越多，导致在快冷时(空冷)发生非平衡转变加剧，从而形成的不稳定过饱和固溶体就越多(亚稳 β 相)，亚稳 β 相的体积分数越大会导致相内稳定元素占比下降，因此 β 相稳定性下降，这种不稳定的状态在随后的时效处理中得到解决，其表现形式为从基体中析出纳米级(nm)的次生相(αs)，即固溶温度越高时，时效析出的次生相(αs)也就越多(图4(f))，时效强化效果越强[22]。值得注意的是在时效析出的次生相尺寸并不受固溶温度的影响 (图 6)，只有在时效温度的升高时，析出的次生相(αs)边缘才会逐渐粗化，具体表现为次生相(αs)的宽度由最初的 40nm ± 5nm(500℃)，长大为 70nm ±8nm(550℃)，因此可以确定时效温度是影响次生相宽度的主要因素。

研究发现，较低的时效温度有助于改善组织中的无析出区(PFZ)。以 730℃固溶温度和 500℃时效温度为例，合金组织中未见无析出区(PFZ)，然而在时效温度升高到550℃时，可以观察到一些无析出区(PFZ)的出现(图 3(c))，这是由于较高的时效温度增加了空位浓度及其迁移速度，也使得基体过饱和度下降，相变驱动力下降，从而导致次生相(αs)难以从 β 基体中析出[23]。因此可以观察到沉淀得到的次生相(αs) 含量减少(如图 4(f))，且尺寸(宽度)变大(如图 6)。

研究发现在固溶温度一定时，较高的时效温度会导致初生相的体积长大(图 4(e))，例如在固溶+时效工艺为 710℃+500℃时，其初生相的体积分数为 45.33% ± 2.2%，然而当时效温度升高 50℃时，其初生相体积分数增加了 15.78% ± 2.6%，初生相体积分数随时效温度的升高而上升，这是由于较高的时效温度为初生相的长大提供了能量。

定量统计图的分析结果表明，时效温度升高对初生相晶粒长大有促进作用，并且对固溶温度处在 740℃-760℃以及 800℃-860℃的合金组织作用显著(图 4(e))。

在上述分析工艺对组织的演变规律的基础上，结合拉伸性能曲线与组织演变规律的分析发现，在相同条件下 500℃时效处理获得的合金强度更高(图 5(b))，这是由于较低的时效温度析出的次生相宽度尺寸更小(图 6)，大量次生相是强化亚稳 β 钛合金最常用且最有效的析出强化手段。次生相能够有效阻碍变形过程中位错运动，提高合金强度[24,25]。此外，较低温度也有助于改善无析出区。对固溶处理在 710-800℃温度区间，时效温度为 550℃的合金进行力学性能分析，发现其塑性高于 500℃时效处理的合金。这是由于较高的时效温度下，次生相析出的体积分数更少(图 4(f))，而初生相相对更多(图 4(e))，等轴初生相占比多导致其塑性更好，但在较高的固溶温度下(800-860℃)，其塑性相差不大，即不再受时效温度的影响(图 5(d))[5]。

4. 结论

1.随着固溶温度的升高，TC18钛合金组织中初生相(αp)的体积分数逐渐减少，且长棒状的初生相(αp)在 820℃时消失，组织中仅存等轴状的初生相(αp eq )；随着固溶温度的升高，时效析出的次生相(αs)的数量显著提升，析出方式也由分散析转为密集弥散型析出。

2. TC18钛合金在较低的温度固溶处理时(710℃)，组织中的次生相(αs)体积分数小，且有一定量的无析出区产生(PFZ)，组织中的无析出区(PFZ)可以通过降低时效温度或提高固溶温度的方法来改善。

3. 时效处理通过控制合金的次生相(αs)的尺寸和含量来控制合金的强度，较高的固溶温度和较低的时效温度可以获得强度更高的合金。固溶温度越高，次生相(αs)占比越多，合金强度越高；时效温度越高，析出的次生相(αs)占比降低且边缘粗化，合金强度随之降低。

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基金项目：

本研究得到国家自然科学基金资助（批准号：52071185 和 52271249），内蒙古自然科学基金（批准号：2024JQ03），内蒙古自治区高等学校创新团队发展计划（批准号： NMGIRT2211），内蒙古工业大学材料科学重点学科团队项目（批准号：ZD202012），内蒙古自治区直属高校基本科研业务费项目（批准号：JY20230108），陕西省研究与发展计划（批准号：2023-YBGY-488）。

第一作者简介

朱永成，男，硕士研究生，研究方向：机器学习、钛合金，yongchengzhu001@163.com

通讯作者简介

1.杜赵新，男，博士研究生，教授，研究方向：先进轻金属材料（钛合金、铝合金）制备、金属材料塑性成形、高性能合金组织性能控制、结构及医用钛合金，duzhaoxin@163.com

2.巩天浩，男，博士研究生，讲师，研究方向：铝合金，gth@imut.edu.cn