预时效对TB8钛合金棒超塑性的影响

TB8钛合金具有较高的比强度、优异的冷成形性、较高的抗氧化性能和良好的抗腐蚀性能，在航空航天等领域得到了应用[1~3]。但是，作为一种高强度的亚稳β型钛合金[4]，因β稳定元素含量较高而具有较高的变形抗力，使其超塑性成形受到限制[5，6]。

TB8钛合金也具有一定的超塑性成形性能[7，8]。影响钛合金超塑性的主要因素有应变速率、变形温度和组织结构等[9~11]。显微组织为两相组织的合金具有更优的超塑性，因为第二相能在变形过程中阻止母相晶粒的过分长大，母相也能阻止第二相长大[12]。在TB8钛合金拉伸变形时析出的α相能抑制晶粒过分长大，又能在一定程度上使基体组织发生应变集中而破碎，使晶粒细化[13,14]，从而提高其超塑性。因此在变形前对合金进行预时效处理，在晶界和晶内能均匀弥散析出一定量的α相。为了深入研究TB8钛合金的超塑行为，本文对拉伸试样进行预时效处理以改善其变形前的微观组织，研究预时效温度和时间对TB8钛合金显微组织、超塑性以及拉伸后组织的影响。

1、实验方法

实验用热轧态TB8钛合金棒材的名义成分为Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si(wt.%)，其相变温度为820℃，化学成分列于表1。

TB8钛合金拉伸试样的尺寸如图1所示。使用SANS-CMT4104电子万能拉伸机进行超塑性拉伸实验。在高温拉伸之前对实验组试样进行不同制度的预时效处理，预时效温度分别为400、440、480、520、560、600、640℃，保温时间分别为0.5、1、2、4h，预时效工艺完成后空冷。恒应变速率超塑性拉伸实验的温度为840℃，应变速率为10^-3s^-1[8]。试验前将水石墨涂抹在夹具螺纹处，以防止试样与夹具高温时发生烧结。钛合金在高温下极易氧化而生成氧化膜破坏其超塑性，因此涂抹型号为Ti-1的玻璃防护氧化剂，在室温下自然干燥1h。将电阻炉升温到设定温度后放入试样保温15min，待受热均匀后开始拉伸，试样拉断后立即取出水冷以保留其高温组织。

2、结果和分析

2.1预时效对TB8合金显微组织的影响

时效对合金的影响，主要是在一定的温度和时间范围内使过饱和固溶体发生脱溶和晶格沉淀，从而在过饱和固溶体中逐步析出第二相，使合金得到更加稳定的两相组织。图2给出了TB8合金经不同预时效制度处理后的SEM组织。对比原始组织(图2a)可见，预时效对TB8合金的显微组织有显著的影响。预时效温度主要影响合金中α相的含量和形貌。预时效温度为480℃时在亚稳β相中析出细小颗粒的α相，但是由于原子活动能力较低α相绝大部分聚集在畸变能较高的β相界处，部分β晶粒并没有析出α相(图2b)。当预时效温度提高到520℃时原子的扩散迁移率增大，脱溶速度加快，诱导畸变能较低的晶粒发生脱溶相析出。此时可见绝大部分亚稳β相的晶界和基体处均匀弥散析出α相颗粒，不仅使过饱和β相向平衡状态转变，而且细小的α相颗粒在变形过程中的钉扎阻碍位错运动，从而提高了合金的超塑性。当时效温度进一步提高至560℃时，合金的显微组织发生明显的转变(图2d)，在β相附近析出团状α相。这不仅引起β相固溶体成分的改变，而且α转变相和原始β相已经达到成分和数量的平衡，形成区别于母相其他区域的胞状脱溶区，即不连续脱溶现象。预时效时间主要影响TB8钛合金中过饱和β相的大小和脱溶相的含量及颗粒度的大小。在固溶初始阶段过饱和固溶体先在滑移面和晶界等能量较高处析出，发生非均匀脱溶，可见脱溶相聚集在β相界处，而β基体部分基本未发生脱溶现象。随着时效时间的延长过饱和固溶体进一步连续均匀脱溶，β相基体开始均匀析出细小α相，细小的α相均匀分布在晶体内部和晶界处(图2c)。随着时效过程进一步进行晶界和滑移面上的连续非均匀脱溶物已经长大，在晶界两侧形成了无析出相区，同时基体部分的连续均匀的脱溶物开始粗化，溶质浓度已经贫化，并伴随着β相晶粒的再结晶长大现象。这表明，已经发生了过时效(图2e、f)。

2.2预时效对TB8钛合金超塑性的影响

TB8钛合金在预时效温度为520℃、不同预时效时间后进行参数为840℃、10-3s-1的超塑性拉伸试验后的形貌，如图3所示。对比未进行预时效的拉伸试验结果可以发现，预时效促进了超塑性的提高。 其原因是，预时效使试样中的α相均匀弥散析出。

弥散析出的第二相使TB8钛合金具有更高的塑性，表现出更高的伸长率。对比图3中各试样拉断后的伸长率可见，在时效温度相同的条件下，随着时效时间的增加伸长率先增大后减小。时效时间为1h时到达峰值点，δmax为362%。主要原因是，在预时效时间超过一定值后，时效时间进一步延长则发生过时效，使伸长率下降。

以峰值点的预时效时间1h为最佳预时效时间，不同预时效温度的试样进行参数为840℃、10-3s-1的超塑性拉伸试样的形貌，如图4所示。对比较低温度(440℃)的预时效工艺和未进行预时效处理试样的拉伸结果(图4中3号试样)，可以看出，在较低温度预时效处理试样的伸长率反而有所下降。这表明，并不是拉伸试验前所有的预时效处理都能提高TB8钛合金的超塑性。其原因是，预时效析出的第二相(α相)的数量不足和弥散度不均匀，在超塑性拉伸时弥散度不高的第二相不足以使基体组织的晶粒明显细化，且较低的预时效温度使析出的第二相晶粒较小，在一定程度上使强度提高而使塑性降低，结果是伸长率下降[15]。

由此可见，只有细小的显微组织才能提高材料的强度、塑性和超塑性[16]。

当预时效温度高于440℃时所有预时效试样的伸长率都高于未经过预时效处理的试样，且随着预时效温度的提高其伸长率表现出先提高后降低的趋势。预时效温度为520℃的试样伸长率到达峰值点，高达362%。比未进行预时效工艺时的伸长率提高了将近一倍，且超过了预时效温度为840℃、应变速率为10-4s-1超塑性拉伸试验时的伸长率[8]。预时效温度超过520℃时拉伸试验后的伸长率开始下降，因为随着预时效温度的提高析出的第二相已经长大，在拉伸变形过程中不足以对基体产出应变集中而割裂基体大晶粒，不能使基体组织细化。这表明，520℃是预时效工艺的较佳温度。

2.3预时效对TB8钛合金超塑性拉伸后组织的影响

不同预时效温度TB8钛合金试样超塑性拉伸前的组织如(图5a、b、c)所示，超塑性拉伸后断口部位的组织如图5d、e、f所示。可以看出，随着预时效温度的提高拉伸前显微组织中弥散析出的α相含量增多、尺寸增大，预时效温度为520℃的晶粒最细小，伸长率最高。超塑性拉伸后断口组织的等轴度逐渐提高，预时效温度为520℃的晶粒最细小(图5e)，平均直径约为20μm。此条件下的等轴组织的晶粒度等级，到达8.5级[17]。当预时效温度超过520℃后超塑性拉伸后的伸长率开始下降，断口组织的晶粒尺寸开始增大(图5f)，但是等轴晶粒的大小还比较均匀，未出现组织恶化的现象。这表明，在一定预时效温度范围内析出的第二相晶粒虽然在一定程度长大，但是由于均低于再结晶温度晶粒的长大并不明显。

预时效温度为520℃、预时效时间不同的试样拉伸实验后断口的组织，如图6所示，图6a、b、c是超塑性拉伸前的显微组织。可以看出，随着预时效时间的延长过饱和固溶体连续均匀脱溶而β相基体开始均匀析出细小α相，细小的α相均匀分布在晶体内部和晶界处(图6b、c)。预时效时间为1h的试样拉伸后断口组织为等轴组织且晶粒明显细化，发生了明显的动态再结晶现象(图6e)。在该条件下伸长率最高原因有：一是预时效后析出的第二相在超塑性拉伸过程中使基体组织细化而诱发更高的伸长率；另一方面，第二相的数量和弥散度足以诱发TB8钛合金的最佳超塑性，基体β相等轴度最好、晶粒度最小，细小的第二相颗粒均匀弥散分布。随着预时效时间的延长，拉伸断口组织的晶粒明显增大(图 6f)。这表明，较长的预时效时间不能产生得到细小的拉伸断口组织和更高的延伸率，因为较长时间的预时效使析出第二相的数量过多，在超塑性拉伸过程中阻碍了晶界滑动和扩散蠕变[18]，使伸长率降低和拉伸试验结束后断口组织的晶粒较大。

3、结论

(1)预时效温度影响合金中α相的含量和形貌，预时效时间影响TB8钛合金中过饱和β相的大小和脱溶相颗粒度的大小。

(2)预时效处理后的试样在拉伸过程中发生不同程度的动态再结晶，过饱和固溶体析出的α相在高温拉伸时能提高微观组织的晶粒度并抑制β相的过分长大。预时效温度一定的试样断口组织的晶粒度随着时间的增加先减小后增大；预时效时间一定的试样随着温度的提高断口组织的等轴度逐渐提高，预时效温度为520℃的晶粒最细小。

(3)使TB8钛合金具有最佳超塑性的预时效工艺参数：预时效温度为520℃和预时效时间为1h，伸长率高达362%，比预时效温度为840℃、拉伸参数为10-4s-1时的伸长率更高，提高了超塑性成形效率。

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