医用钛合金棒钛合金丝材表面微裂纹无损检测探讨

1 、概述

目前，用于外科植入物和矫形器械的医用金属材料主要形成了不锈钢、钴基合金和钛合金 3 大系列[1]，而钛合金由于比重小、比强度高、弹性模量低、耐腐蚀以及优良的生物相容性和加工成形性被越来越多地应用于医疗领域，其中钛合金棒丝材主要用于加工制造植入人体的功能结构材料，如长尾椎弓根螺钉、定向椎弓根螺钉、股骨逆行髓内钉及连接棒等。由于产品设计及加工条件等因素影响，部分钛合金棒丝材表面会保留到最终产品，所以医用钛合金棒丝材对表面质量要求很高。而棒丝材表面缺陷中，细微裂纹的危害最大。本文选取目前常用规格的医用钛合金棒丝材，采用目前工业上已经应用的目视、超声等无损检测方法开展了实验。

2 、实验

2.1 实验材料

实验选择目前常用的医用钛合金棒丝材共 20 支，其中φ2.4mm 丝材 3 支、φ5.1mm 丝材 3 支、φ5.2mm 丝材 3 支、φ6.0mm 棒材 3 支、φ13.5mm 棒材 2 支、φ14.5mm 棒材 2 支及 φ16.5mm 棒材 4 支，棒丝材长度范围为 2000~3000mm。

2.2 实验流程

2.3 实验设备

本次实验采用的检测设备有：手持放大镜、体式放大镜、蔡司光学显微镜、CTS-22 型超声探伤仪、EEC 涡流探伤仪、X 射线探伤机、DPT-5 型着色渗透探伤剂及自乳化/后乳化荧光渗透检测系统。

3、 实验结果与分析

3.1 目视检测

目视检测中 3 支 φ2.4mm 丝材、2 支 φ5.2mm 丝材、1支 φ6.0mm 棒材、1 支 φ13.5mm 棒材、1 支 φ14.5mm 棒材、2 支φ16.5mm 棒材未检出裂纹，而其余棒材均发现不同程度裂纹，对裂纹位置进行标记和记录，如图 1 和图 2 所示。

3.2 超声/涡流检测

3.2.1 超声横波检验

对 φ13.5mm、φ14.5mm、φ16.5mm 棒材进行超声横波检验，采用 CTS-22 超声波探伤仪及水浸聚焦探头，人工槽伤尺寸为 15×0.1×0.1mm （长×宽×深）。探伤结果如下：

φ13.5mm 的 1# 棒材有不超标的单显信号（-6dB），2# 未发现缺陷信号；φ14.5mm 的 1# 棒材有不超标的单显信号（-3dB），2# 未发现缺陷信号；φ16.5mm 的 1#、3#、4# 棒材未发现缺陷信号，2# 有超标缺陷信号（+2dB），且该棒材其余部分还存在不超标的单显信号（-3~-1dB）。

3.2.2 涡流检验

对 φ5.1mm、φ5.2mm 和 φ6.0mm 棒丝材进行涡流探伤，采用 EEC-22+涡流探伤仪及穿过式涡流探头，灵敏度用 φ5.5mm 标准人工伤（15×0.1×0.1mm）（长×宽×深）设置，采用不同的频率和增益参数，对棒、丝材进行涡流探伤，结果 9 支棒丝材均没有明显的缺陷信号，不能有效检出棒丝材表面裂纹缺陷。

3.3 X 射线检测

对 φ5.2mm 的 2#、3# 丝材和 φ5.5mm 标准棒，进行了X 射线检测，结果只有标准棒的人工伤在底片上可见，其中 15×0.2×0.2mm（长×宽×深）的人工伤清晰可见，5×0.1× 0.1mm 的人工伤隐约可见，而 φ5.2mm 的 2#、3# 棒材裂纹均未被发现。

3.4 着色检测

对 10 支棒丝材进行着色渗透检查，结果 3 支 φ2.4mm丝材、φ5.2mm1# 和 φ14.5 mm2# 均未有裂纹显示出来，而其余棒丝材则发现有不同程度的显示，结果如图 3 所示。

φ16.5mm2# 棒材裂纹显示最为明显，而 φ5.2mm 的 2# 和3# 丝材裂纹显示太浅，无法辨识。

因 3 支 φ5.2 mm 丝材中 2 支有肉眼可见的裂纹，但着色后并未明显显示，故对其进行白化处理后再次着色，显像 30 分钟后，看到 2# 和 3# 丝材有裂纹显现出来，但是颜色很浅，而 1# 仍未显示出裂纹缺陷，结果如图 4 所示。

3.5 荧光检测

依据 HB/Z61-1998 标准，采用 3 级灵敏度进行荧光渗透检测，除 φ2.4 的 1~3#、φ5.2 的 1~2# 及 φ16.5 的 4# 未发现裂纹外，其他棒丝材都发现了裂纹类缺陷显示。

3.6 结果验证及分析

为了对比各种检测方法对钛合金棒材表面裂纹的检验效果，根据记录，对每种检验方法检测出的裂纹位置及认为合格的位置，进行横截面显微金相观察。结果发现：

目视检测能够检出大部分表面开口较宽的裂纹，对于表面开口宽度很小的细微裂纹缺陷容易漏检，借助放大镜进行观察能得到一定程度的改善。

超声横波检测时，检测灵敏度越高，杂波也会越高，当量小于人工槽伤（15×0.1×0.1mm）的缺陷，其回波幅度低，不容易和杂波或者表面划痕回波区分开，可以有效检出当量大于最小人工伤（15×0.1×0.1mm）的棒材近表面裂纹缺陷。

射线检验比较容易发现具有一定体积的缺陷，不适合用于面积性裂纹类缺陷的检测；涡流检测结果受棒丝材表面状况和缺陷特征等影响，尤其对缺陷深度敏感，若缺陷深度很浅则不易和划痕区分开。

着色检测可以检出毛细作用明显（本实验中深宽比大于 1.5）的开口裂纹缺陷，棒材白化（弱酸洗）后进行着色，缺陷显示变得明显，检出率有所提高。

荧光检验相比于着色及上述其他检测方法对于表面开口微裂纹灵敏度高，细微裂纹缺陷显示更直观也更突出，能够检出的微裂纹尺寸也更小，表面微裂纹的检出率也更高。

对荧光检测的结果进行横截面金相分析，并不是荧光检测标识出的所有位置都有裂纹的存在，而在某些荧光检测未标识缺陷的位置却发现了裂纹，如图 5、6 所示。

对于荧光检测漏检、误检的原因，经分析认为，是由于医用棒丝材其曲率半径小而曲率大，长径比很大的外形特征及其不大于 0.8μm 表面粗糙度对荧光检测造成了影响，如图 7 所示。具体说来，对荧光渗透液的渗透和清洗过程乃至暗室检测都提出了考验。譬如荧光渗透检测过程中钛棒钛合金丝材之间的隔离和支撑都有可能对检测结果造成影响，如图 7 中所示荧光检测漏检的 φ14.5mm2# 棒材表面裂纹只有10mm 长，认为可能是由于棒丝材相互挤压挨碰在一起而使渗透液未能充分渗透而导致漏检。医用棒丝材又细又长的圆柱体几何特征，给荧光渗透液的清洗造成了麻烦，很容易出现棒丝材某一部位清洗程度刚好的同时其他部位清洗不充分或者过度的情况。清洗不充分，则棒材表面的某些划伤，可能会残留荧光渗透液并在后续显像中显示为线状缺陷，如 φ5.1 mm 丝材的 3# 及 φ6.0 mm 棒材的1# 和 2#，经解剖，在荧光检测标出的裂纹位置只发现划伤并未发现裂纹；如图 5 中所示的 φ16.5mm3# 棒材表面裂纹，由于深宽比很小，容易过清洗，荧光检测则漏检了。暗室观察这种细且长的棒丝材也有一定的困难，譬如图 6 中φ16.5mm3# 棒材在荧光检测时，暗室起初观察有裂纹类缺陷显示，但后来又被排除，判定为划痕。

4、 结束语

本次实验，对于医用钛合金棒丝材，目视检测能够检出大部分表面开口较宽的裂纹缺陷，只是对于表面开口宽度很小细微裂纹缺陷容易漏检，借助放大镜进行观察能够得到一定程度的改善；超声横波可以检出缺陷当量不小于最小人工伤（15×0.1×0.1mm）的棒材近表面裂纹缺陷；射线检验容易发现具有一定体积的缺陷，对于面积性的裂纹缺陷不易检出；着色检测可以检出毛细作用明显（本实验中深宽比大于 1.5）的开口裂纹缺陷，棒材白化（弱酸洗）后进行着色，缺陷显示变得明显，检出率有所提高；荧光检测相比于着色和其他上述检测方法对表面开口细微裂纹的检测效果要好，细微裂纹缺陷显示更直观也更突出，能够检出的微裂纹几何尺寸也更小，表面微裂纹的检出率也更高。但医用棒丝材的形状特点和表面特征，对荧光渗透液的渗透和清洗过程乃至暗室检测都提出了考验，导致荧光渗透检测也会出现漏检和误判现象。综而言之，目视、超声横波、涡流、射线、着色及荧光检测各有其优点和局限，相对而言，荧光渗透检测对医用钛合金棒丝材表面开口表面细微裂纹的检测效果较其它方法更好，但因棒丝材形状和表面特征影响，也会出现漏检和误判现象。当然，本次实验选用钛合金棒丝材数量有限，同时受检测设备和人员水平等因素影响，实验结果可能并不具有代表性。仅在一定程度上，对医用钛合金棒丝材的工业化无损检测提供了参考。笔者谨以此文抛砖引玉，希望有新的无损检测方法或者设备能够被推出和应用，解决医用钛合金棒丝材表面裂纹类缺陷工业化无损检测的难题。

参考文献：

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[2]国家技术监督局.GB/T13810.外科植入物用钛及钛合金加工材[S].

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[5]王建国，刘京州.钛合金棒材超声波水浸分区探伤系统近表面探头及其水距的选择[C].陕西省无损检测年会，2012.

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[7]夏纪真.中国无损检测技术的现状与发展趋势[C].第二届中国（北京）国际无损检测应用设备展览会，2013.