航空用Ti60钛合金棒的显微组织与拉伸性能分析

根据α相形态, 钛合金显微组织大致可分为以下 3 类: 等轴组织、双态组织和片层组织[1~6]。 等轴组织具有良好的强度塑性匹配, 但蠕变性能、韧性和疲劳裂纹扩展抗力较差; 片层组织具有良好的蠕变性能、韧性及疲劳裂纹扩展抗力, 但低周疲劳性能及塑性较差; 介于2者之间的双态组织可获得拉伸、断裂、疲劳、蠕变性能的良好匹配, 因此多数高温钛合金均采用双态组织[2]。由于α+β两相及近 α钛合金具有优异的高温力学性能, 使其成为航空航天热端部件的重要结构材料[7~10]。 Ti60合金是一种可在600 ℃长期使用的近α钛合金[11~13]。 该合金经α+β两相区变形后, 通过高于终锻温度的热处理, 可以获得均匀的双态组织,实现疲劳与蠕变性能的良好匹配。

热处理是控制近 α钛合金组织和性能的重要手段。 根据 α 和 β相在相变过程中的 Burgers 取向关系[2], 即{ 110 }β//{ 0001}α, <111>β//<112ˉ0 >α,α相在 α→β 相转变过程中将生成 6 种不同取向的 β晶粒, 并且同一原始 β晶粒在冷却过程中可以形成 12种不同取向的次生 α变体[14]。 如果在 α→β→α 相热循环过程中, 每种变体均等效析出, 则热处理后组织的织构密度应远低于热处理前组织[15]。 但在a→β相转变时, β晶粒优先在残留b相处形核, 使新生成的原始β晶粒可与周围α相不符合 Burgers 取向关系, 并且在 β→α 相转变过程中,α相变体的选择还会受相邻原始β晶粒和相邻初生α相晶体取向的影响[15~20]。 上述因素导致热处理对钛合金织构的影响较复杂。 所以, 钛合金热加工态组织中存在的织构不仅对锻态组织力学性能产生明显影响, 而且会影响合金的热处理效应。

国内外研究者[1~4]对热处理温度对钛合金显微组织及其力学性能的影响进行了大量研究。 然而,随着对钛合金使用性能要求的提高, 新材料、新技术、新工艺的广泛采用, 材料应用过程中新问题的不断涌现以及研究技术手段的进步, 钛合金显微组织与力学性能关系仍然是当前钛合金研究领域的热点[11,12]。 尤其是随着电子背散射衍射(EBSD)技术的发展完善, 为钛合金显微组织与力学性能关系的深入研究开启了新的窗口。

钛合金中存在的织构或微织构对性能有明显影响[21,22]。 较强的织构在板材中更为常见, 而在锻件和棒材中织构一直未受到人们的重视, 因此过去很长时间内钛合金织构研究的对象多为板材。 上世纪80 年代随着保载疲劳(dwell fatigue)概念的出现, 钛合金锻件和棒材中存在的微织构(局部由相同或相近取向晶粒组成的“宏区”)才逐渐引起人们的重视,目前已成为国内外研究热点[22~25,26]。

本工作以2种不同规格Ti60精锻棒材为研究对象, 研究热处理温度对不同规格的Ti60棒材显微组织和织构的影响, 揭示近 a 型钛合金中的织构对力学性能的影响规律, 以期为高温钛合金性能优化提供参考。

1、 实验方法

实验用Ti60钛合金采用三次真空自耗熔炼, 铸锭规格为直径 220mm, 化学成分(质量分数, %)为:

Al 5.6, Sn 3.7, Zr 3.2, Mo 0.5, Ta 1.0, Si 0.37,Nb 0.4, C 0.05, Ti 余量。 采用金相法测得的 b 相变温度为 1040 ℃。 铸锭经 b 单相区开坯锻造至直径140 mm, 然后将棒材一分为二, 在 1000 ℃分别经 2和3火次锻造成直径为45和30 mm的棒材, 分别命名为D45和D30。

取长度为70mm的棒材进行固溶和时效热处理, 固溶温度分别为950, 1000 和 1050 ℃, 保温 2 h后空冷到室温, 时效制度为 700 ℃保温 8 h 后空冷。采用 Axiovert 200 MAT 金相显微镜(OM)观察显微组织, 金相试样腐蚀剂为 HF∶HNO3∶H2O=1∶1∶48的 溶 液 ( 体 积 比)。 利 用 D8 Discover X 射 线 衍 射(XRD)仪检测a相在 {0002} , {101ˉ0} 和{101ˉ1}晶面的不完全极图。 为研究热处理前后晶粒的取向变化,对锻态和两相区热处理样品进行 EBSD 观察分析。

EBSD 样品经机械和电解抛光, 电解抛光液为配比为6%高氯酸, 35%正丁醇和59%甲醇(体积分数)。 抛光后的试样采用附带 HKL-Channel5 软件和 EBSD探头的S-3400N扫描电子显微镜(SEM)进行晶粒晶体学取向数据的采集和处理。 在热处理棒材上加工标距段直径为3 mm, 长 15 mm 的拉伸试样。 拉伸实验在 Zwick Z050 电子拉伸试验机上进行, 拉伸速率为 1 mm/s, 断后延伸率由引伸计测得。

2、 结果与讨论

2.1 显微组织

图1为2种规格Ti60棒材 D30和D45的锻态显微组织。 由图 1a 可见, D45 棒材纵剖面显微组织主要由等轴α相、拉长的带状α 和 β 相转变组织组成;横截面组织由等轴α相、短棒状α相和少量 β相转变组织组成(图 1b)。 D30 棒材纵剖面由沿轴向拉长的初生α相和变形 α板条组成(图 1c); 横截面主要由等轴a相和变形α板条组成(图1d)。

图1 Ti60精锻棒材D45和D30的锻态显微组织

Fig.1 Microstructures of as-forged D45 (a, b) and D30 (c, d) Ti60 precision bars in longitudinal (a, c) and cross (b, d) sec-tions (D45 and D30 are referring to the Ti60 bars with diameters 45 and 30 mm, respectively)

棒材经不同温度热处理后纵剖面的显微组织如图 2 所示。 经 950 ℃热处理后, D45 和 D30 棒材中的α相均出现了不同程度的等轴化现象, D30 棒材α相等轴化更明显。 1000 和 1050 ℃热处理后 2 种Ti60 棒材的显微组织差异不大, 1000 ℃热处理后,得到初生α相约占30%的双态组织, 1050 ℃固溶处理得到原始b晶粒尺寸约为500 μm的片层组织。

图2 不同热处理条件下Ti60棒材的显微组织

Fig.2 Microstructures of D45 (a, c, e) and D30 (b, d, f) Ti60 bars in longitudinal section after heat treatment at 950 ℃ (a,b), 1000 ℃ (c, d) and 1050 ℃ (e, f)

2.2 织构及其随热处理制度的演变

2 种 Ti60 棒材锻态在 3 种热处理条件下的织构如图 3 所示。 由图 3a 可见, D45 棒材锻态组织中存在的织构主要为棒材轴向与a相的 < 0001 > 或< 101ˉ0 > 方向平行的丝织构; 随热处理温度升高,950 和 1000 ℃热处理条件下, 棒材轴向与<101ˉ0 >方向平行的织构密度略有降低, 但棒材轴向与晶体c 轴平行的织构密度逐渐升高; 1050 ℃热处理后,< 0001 > 丝织构进一步增强并出现 < 202ˉ3 > 方向的转变织构, 最大织构密度分别为8。4和6。5。 D30棒材锻态组织中存在棒材轴向与 < 101ˉ0 > 方向平行的强丝织构, 950 ℃热处理后, < 101ˉ0 > 丝织构减弱, 出现棒材轴向与晶体 c 轴平行的丝织构; 1000 ℃热处理, 上述 2 种织构密度比 950 ℃热处理后的有所增强, 但 < 101ˉ0 > 丝织构与锻态组织相比有所减弱;1050 ℃热处理形成 < 0001 > 强丝织构。

图3 锻态和热处理态Ti60棒材的轴向反极图

Fig.3 Inverse pole figures in axial direction (AD) of D45 (a, c, e, g) and D30 (b, d, f, h) Ti60 bars at as-forged state (a, b)and after heat treatment at 950 ℃ (c, d), 1000 ℃ (e, f) and 1050 ℃ (g, h)

对Ti60棒材锻态及两相区热处理组织进行EB-SD 分析, 结果如图 4~7 所示。 由图可见, 沿棒材轴向, D45 棒材呈现出棒材轴向与α相的 < 0001 > 和< 101ˉ0 > 方向平行的织构(图4a); 而D30棒材呈现出棒材轴向与α相的 < 101ˉ0 > 方向平行的强织构(图4b), 部分等轴a相的c轴与棒材轴向平行, 但数量较少, 这与图3a和b的结果相近。 由棒材径向的晶体取向分布图(图 4c 和 d)可知, 不同区域的晶体取向分布差异较大, 存在较强的微织构。 950 ℃热处理后D45 棒材的显微组织与织构均未发生明显变化(图5), 而D30棒材经950 ℃热处理后, 晶粒有比较明显的长大, 微织构减弱, 晶体取向分布趋于均匀; 经1000 ℃热处理后, 2种棒材的组织差异减小, 微织构明显减弱(图 6)。 由图 7 可知, 采用 EBSD 得到的1000 ℃热处理棒材的织构类型及密度与XRD结果基本一致。 利用 Channel5 软件对初生α相(ap)和次生α相(as)的织构分别进行了分析, 结果如图7c~f所示。 2种规格的Ti60棒材中, 初生a相与次生α相具有相同的织构类型, 初生α相的织构强度低于次生a 相, 主要为 < 0001 > 方向的织构。 D30 棒材中初生α相和次生α相的 c 轴与棒材直径方向平行的织构密度均高于 D45 棒材, 并且 D30 棒材中初生α相和次生α相还存在 < 101ˉ0 > 方向与棒材轴向平行的织构。

图4 Ti60棒材原始组织的EBSD晶体取向分布图

Fig.4 Orientation image maps in axial (a, b) and radial (c, d) directions (RD) of D45 (a, c) and D30 (b, d) Ti60 bars at as-forged state (Insets in Figs.4a and c indicate the map color codes)

图5 Ti60棒材950 ℃固溶处理后的EBSD晶体取向分布图

Fig.5 Orientation image maps in axial direction of D45 (a) and D30 (b) Ti60 bars after heat treatment at 950 ℃ (Inset in Fig.5a indicates the map color code)

图6 Ti60棒材1000 ℃固溶处理后的EBSD晶体取向分布图

Fig.6 Orientation image maps in axial direction (a, d), orientation of primary a (b, e) and secondary a (c, f) components of D45 (a~c) and D30 (d~f) Ti60 bars after heat treatment at 1000 ℃ (Inset in Fig.6a indicates the map color code)

图7 Ti60棒材经1000 ℃固溶处理后的EBSD反极图

Fig.7 Inverse pole figures in axial direction (a, b), orientation of primary a (c, d) and secondary a (e, f) components of D45 (a, c, e) and D30 (b, d, f) Ti60 bars after heat treatment at 1000 ℃

α+β两相及近α钛合金在α+β两相区变形过程中, 同一集束内的次生α相具有相近的变形行为, 从而在变形欠充分的大截面棒材内产生较强的微织构[17,23]。 继续变形过程中, 同一区域具有相近取向的晶粒仍保持相近的变形行为[17], 使得小规格棒材中也同样存在较强的微织构。 高温热处理及随后的冷却过程中, α相的再结晶及β →α相变可产生新的晶体取向, 使微织构减弱。 在精锻过程中材料承受两向压应力和单向拉应力的应力状态, α-Ti在变形过程中主要开动柱面, 基面和锥面滑移系[21], 随着变形量的增加, 晶粒的 < 101ˉ0 > 方向逐渐趋于棒材轴向,形成沿轴向的 < 101ˉ0 > 丝织构。 在热处理过程中, 随着热处理温度的升高, 合金将发生 α→β 相变, β相优先在残留 β相处形核、长大, 此过程中 β相的晶体取向不发生改变; 冷却过程中生成的次生α相与原始 β 晶粒之间存在 Burgers 取向关系。 次生α相存在 c 轴与棒材轴向平行的织构意味着合金中的高温 β 相存在 < 110 > 方向平行于棒材轴向的丝织构。 室温下, 近α 钛合金中的残留 β相含量较少(体积分数为 5%~7%), 利用 EBSD 和 XRD 很难直接检测出合金中残留 β相的晶体取向, 也不能直接检测材料在高温变形过程中 β相的取向演变过程。 Peck和 Thomas[27]及张振波[28]对 Fe, Nb, W 和 β 钛合金Ti2448 等 bcc 金属的研究发现, 在旋锻或挤压过程中棒材均形成 < 110 > 与棒材轴向平行的丝织构, 并且随着变形量的增加, 织构密度逐渐增大。 棒材的精锻过程与旋锻和挤压时所受的应力状态相似, 因此可认为近α钛合金在α+β两相区精锻过程中β相也产生同样的织构类型, 这与合金经高温热处理后产生的次生a相的晶体取向相吻合。

2.3 热处理温度对室温拉伸性能的影响

图8为2种规格Ti60棒材经不同温度热处理后的室温拉伸性能。 由图 8a 可见, 热处理温度对 D45棒材的屈服和抗拉强度的影响不大, 经1000 ℃固溶后棒材的强度略高, 屈服和抗拉强度分别为1009和1105 MPa; 塑性随热处理温度的升高略有降低,1050 ℃热处理后塑性显著下降, 平均延伸率仅为6.1%。 而D30棒材的强度随热处理温度的升高显著升高, 塑性降低也比较显著, 1050 ℃热处理后平均延伸率仅为 3.3%, 但屈服和抗拉强度分别升高至1086 和 1144 MPa。 在 1000 ℃固溶时, 2 种规格 Ti60棒材的室温拉伸强度和塑性可得到良好的匹配。多晶材料的宏观力学性能与材料晶粒的晶体取向分布有着密切的关系, 特别是对于密排六方结构的 α-Ti 合金, 织构对性能的影响更大。 当棒材中存在 < 0001 > 丝织构时, 需要启动六方晶体的锥面< α + c > 滑移系, 所需的临界剪切应力较大, 导致合金的强度较高; 当棒材存在 < 101ˉ0 > 丝织构时, 晶体的柱面 < a > 滑移系开动, 需要的临界剪切应力较小, 合金的强度较低, 但塑性较好。 D45 棒材在β相变点以下950和1000 ℃固溶处理, 初生a相含量随热处理温度的升高逐渐降低, < 0001 > 丝织构密度略有增加, 使棒材的强度略有升高而塑性略有降低。 1050 ℃热处理后, 虽然棒材的 < 0001 > 丝织构继续增强, 但此时合金中的原始b晶粒较粗大, 使强度和塑性同时降低。 D30 棒材的室温拉伸性能受热处理温度的影响较大, 经 950 ℃热处理后得到等轴组织, 存在 < 101ˉ0 > 方向的丝织构, 导致合金强度偏低, 其屈服和抗拉强度仅为 948 和 1009 MPa, 但延伸率最高, 可达 16.5%。 1000 ℃热处理后, < 0001 >丝织构增强, 合金的强度显著增加, 塑性降低。 经1050 ℃热处理后, 棒材形成很强的 < 0001 > 丝织构, 尽管原始b晶粒粗大, 但棒材的强度仍继续显著升高, 屈服和抗拉强度分别可达 1086 和 1144 MPa,但延伸率仅为 3.3%。 综上所述, Ti60 棒材合金的拉伸性能受组织类型与织构的双重影响, 但受织构影响更大。

图8 不同热处理后Ti60棒材的室温拉伸性能

Fig.8 Room temperature tensile properties of D45 (a) and D30 (b) Ti60 bars after different heat treatments

3、 结论

(1) Ti60 合金直径为 45 mm 的 D45 精锻棒材锻态组织中主要存在 < 0001 > 和 < 101ˉ0 > 方向的丝织构; 直径为30 mm的D30精锻棒材锻态组织中的主要织构类型为 < 101ˉ0 > 方向的丝织构。

(2) 随着热处理温度的升高, 棒材b转变组织中< 0001 > 方向的丝织构的强度逐渐增强, < 101ˉ0 >方向的丝织构逐渐减弱甚至消失, 这一变化趋势在直径为30 mm精锻棒材中更明显。

(3) Ti60 精锻棒材的室温拉伸性能受合金组织类型和织构的双重影响, 但受织构影响更大; 选择合适的固溶处理温度, 获得α相 c 轴与棒材轴向平行的双态组织, 可使合金强度和塑性的匹配优化。

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