面向航空承力构件应用的TB17钛合金热处理工艺优化——不同冷却速率下固溶/固溶时效态的组织性能匹配规律、时效强化效应及断裂韧度最大化工艺参数确定

亚稳β型钛合金由于具有塑性好､强度高､深淬透性和高断裂韧性等特点，并具有高的时效强化效应以及良好的强度韧性匹配，成为超高强韧钛合金的理想选择 [1−3]｡目前，超高强韧钛合金成为新型钛合金开发和应用研究的重点方向，更是国内外重点关注和优先发展的新型军用先进材料，在航空航天､船舶､兵器､海上钻井设备以及外科植入等领域获得了广泛应用 [4−8], 且用量和应用领域均有不断增加的趋势｡

亚稳β型钛合金的显微组织结构由其所经历的加工过程和热处理状态决定，改变其热处理工艺，如固溶温度､冷却速率､时效工艺等 [9−12], 可以在较大范围内调整合金的力学性能，实现不同强度､塑性和韧性水平的匹配｡其中，固溶处理后的冷却过程是亚稳β型钛合金最重要的环节之一，基于不同的固溶冷却速率，β 相可能直接析出 α 相，也可能分解为中间过渡相､ω 相及α″相等 [13−14]｡因此，在合金成分一定的情况下，钛合金在冷却过程中的相转变主要取决于冷却速率，室温下钛合金组织中相的形貌､分布､尺寸和类型也同样取决于冷却速率｡郭伟等 [15] 研究了 BT14 合金在热处理中不同冷却方式条件下所发生的微观组织演变及力学性能变化规律，发现当冷却速率较慢时，初生 α 相明显长大，微观组织由双态组织转变为等轴组织，冷却速率较快时，初生 α 相呈长条和等轴状混合分布，次生 α 相来不及析出，以马氏体α′形式析出，在随后的时效过程中转变为尺寸极细小的次生 α 相｡彭聪等 [16] 研究了冷却速率对含 Cu 钛合金显微组织和性能的影响，发现合金经两相区固溶水淬后，组织中存在正交α″相，其硬度和屈服强度显著降低；该合金在单相区固溶水淬后，组织中存在针状α′相，其硬度和抗拉强度最高，但塑性最差；合金在炉冷时由于初生 α 相的尺寸和体积分数最大，所以塑性最好｡

TB17钛合金是中国航发北京航空材料研究院研制的一种具有自主知识产权的飞机结构用新型超高强韧钛合金，其名义成分为 Ti-6.5Mo-2.5Cr-2V2Nb-1Sn-1Zr-4Al｡该合金通过调整热处理工艺，可以实现超高强度(Rm≥1350 MPa)- 塑性A≥6%韧性（KIC≥50 MPa∙m^1/2）的匹配，可应用于新一代飞机具有高减重､高承载和高寿命要求的承力构件或承力螺栓紧固件等部位 [17]｡目前对该合金的研究主要集中在亚稳β晶粒变形机制 [18]､等温时效 [19]､动态再结晶行为 [20]､高温热变形行为 [21] 研究等方面，鲜有关于该合金在不同冷却速率下组织和性能的研究报道｡本文对比研究了不同冷却速率 (水冷､风冷､空冷和炉冷) 对TB17钛合金固溶态和固溶时效态的相组成､显微组织､室温拉伸性能和断裂韧度的影响，为其制定合理的热处理工艺参数提供数据支撑，具有较高的工程化应用指导意义｡

1、实验

实验材料选用经三次真空自耗电弧熔炼后的TB17钛合金铸锭，后经单相区开坯､两相区反复墩拔锻造和准β锻成 120 mm×350 mm×600 mm 的锻坯｡其显微组织为典型的网篮组织，锻坯在准β锻造后的冷却过程中，析出了长短不一的片层状 α 相，其尺寸均在 50~100 nm 之间，呈编织状均匀分布在基体上，如图 1 所示｡采用金相法测得该合金相变点在 848 ℃附近｡

采用线切割的方法从TB17钛合金锻坯上截取满足显微组织分析､拉伸性能和断裂韧度 (T−L 向) 测试所需的试样尺寸，随后将试样分别放入马弗炉 (±3 ℃) 中进行，按照表 1 所示的热处理工艺进行热处理｡

表 1TB17钛合金热处理工艺 

Table 1 Heat treatment process ofTB17titanium alloy

采用 Sigma 300 场发射扫描电子显微镜进行显微组织观察｡样品用自动抛光机抛光，然后在V(HF)∶V(HNO3)∶V(H2O)=10∶7∶83的腐蚀液中进行腐蚀处理；室温拉伸性能按 GB/T 228.1-2010 标准测试，采用工作区直径为 5 mm 的 R7 圆棒形试样，拉伸试验在 INSTRON 5887 拉伸试验机上进行｡断裂韧度按 GB/T 4161-2007 标准测试，试样厚度为 25 mm, 在 MTS 810 液压伺服疲劳试验机上进行试验；采用 D/Max 2500 型 X 射线衍射仪测定合金在不同冷却速率下的相组成；显微组织定量分析在 Image-pro Plus 6.0 图像分析软件上进行；断裂韧度试验完成后，采用 Sigma 300 场发射扫描电子显微镜对断裂韧度断口进行观察和断裂机制分析｡

2、结果与讨论

2.1TB17钛合金固溶状态下的组织和性能

2.1.1 固溶状态下的显微组织特征

TB17钛合金以不同的冷却速率 (水冷 (WQ)､风冷 (WC)､空冷 (AC) 和炉冷 (FC)) 进行固溶处理，其显微组织如图 2 所示｡由图 2 可以看出，TB17 钛合金经不同冷却速率冷却到室温后，其显微组织均由残余β相以及其上分布的尺寸不一的片层状 α 相组成，但其片层状 α 相的含量和宽度各不相同｡TB17 钛合金在固溶处理过程中，其网篮状分布的片层状 α 相不断向β相转变，其尺寸不断减小，数量逐渐减少，最终获得了稳定状态的α+β两相组织状态；在随后以不同的冷却速率冷却过程中，随着温度的下降，其β相基体中不断析出 α 相，同时在固溶处理过程中未转变的片层状 α 相也不断变粗变长｡当冷却速率较快 (WQ､WC) 时，α 相没有足够的时间从基体β相中完全析出，只获得了少量的片层状 α 相 (见图 2 (a) 和 (b)); 当冷却速率减慢且采用 AC 时，可以明显看出在β相基体析出 α 相的位置更多 (见图 2 (c))｡由于采用标准拉伸试样进行试验，且TB17钛合金具有良好的淬透性，因此空冷试样在冷却过程析出的 α 相并没有明显多于冷却速率较快 (WQ､WC) 的试样；当冷却速率为 FC 时，由于冷却速率较慢，可以明显看出在β相基体上析出了大量的粗片层状 α 相 (见图 2 (d))｡

采用 Image-pro Plus 6.0 图像分析软件分析了TB17钛合金经不同冷却速率冷却到室温后片层状初生 α 相的含量，如图 3 所示｡由图 3 可以看出，当冷却速率为 WQ 和 WC 时，其片层状初生 α 相的含量 (体积分数) 分别为 5.85% 和 6.25%; 当冷却速率为 AC 时，其片层状初生 α 相的含量增加到了 8.18%, 分别比 WQ 和 WC 时 α 相的含量相对提高了 28.48% 和 23.59%; 当冷却速率为 FC 时，其片层状初生 α 相的含量增加到了 38.91%, 远远高于 AC 时 α 相的含量｡

2.1.2 固溶状态下的相组成

TB17钛合金作为一种亚稳β型钛合金，其所含β稳定化元素的量可以使马氏体转变点降至室温｡为此，将TB17钛合金经不同冷却速率冷却到室温后的试样进行了 X 射线衍射分析，其 XRD 谱如图 4 所示｡由图 4 可以看出，TB17 钛合金经不同冷却速率冷却到室温后，其相组成均由β相和 α 相组成，这说明TB17钛合金即使在快速冷却 (WQ､WC) 的条件下，也仅发生了β→α相变，未发生β→ω相变和β→α″等相变｡同时，在 WQ､WC､AC 的条件下，其 α 相衍射峰的相对强度均较弱；在 FC 条件下，其β相衍射峰的相对强度明显变弱，而 α 相衍射峰不仅位置增多，同时其相对强度明显变强｡这与TB17钛合金在不同冷却速率冷却后片层状 α 相的含量相一致 (见图 3)｡

2.1.3 固溶状态下的室温拉伸性能

TB17钛合金以不同的冷却速率 (WQ､WC､AC 和 FC) 进行固溶处理后的室温拉伸性能如图 5 所示｡由图 5 可以看出，随着冷却速率的降低 (由 WQ 到 FC), 其抗拉强度和屈服强度呈现逐渐增加的趋势，而伸长率和断面收缩率则呈现先降低后升高的趋势｡当冷却速率为 WQ 时，由于在β相基体上仅析出了少量片层状 α 相，无淬火ω相变和马氏体α″相析出，因此该冷却条件下保留了大量的残余β相｡由于β相为体心立方晶格结构，在理论上有 12 个滑移系 (6 个滑移面，2 个滑移方向), 因此从能量的角度来说，这些原子高度密排的晶面和晶向最有利于塑性变形中的位错运动｡当冷却速率为 WQ 时，TB17 钛合金的拉伸强度较低，其抗拉强度和屈服强度分别为 843 MPa 和 718 MPa, 而拉伸塑性较好，其伸长率和断面收缩率分别为 13.6% 和 32.3%｡当冷却速率降低到 WC 和 AC 时，相对于 WQ 而言，其合金在冷却过程中的原子扩散相对充裕，析出的片层状 α 相较多，增加了α/β相界面，因此在塑性变形时，位错在滑移系运动时受到的阻力明显增加，合金的拉伸强度提高，而拉伸塑性降低明显 [22]｡

相对于冷却速率为 WC 时而言，虽然合金在 AC 时的拉伸强度有所降低，拉伸塑性升高，但其变化并不是很明显，如抗拉强度仅降低了 13 MPa (WC,904 MPa;AC,891 MPa), 伸长率提高了 1.3%( WC,6.0%;AC,7.3%)｡当冷却速率为 FC 时，合金在高温阶段下的时间较长，原子扩散更为充分，获得的片层状 α 相的尺寸较为粗大 (见图 2 (d)), 且析出的片层状 α 相含量最高｡由于片层状 α 相粗化，其片层 α 相尺寸由 AC 时的 0.2~0.3 μm 增大到 FC 时的 1.0~3.0 μm, 其析出强化的效果大大减弱，因此其拉伸塑性获得了明显的提高，伸长率和断面收缩率分别提高到了 19.6% 和 54.7%; 同时由于 FC 时片层状 α 相的析出量达到 AC 时的 4.75 倍，片层状 α 相的增加明显阻碍了塑性变形时位错的运动，两者共同作用使得合金在 FC 时获得了最高的拉伸强度，其抗拉强度和屈服强度分别达到了 970 MPa 和 896 MPa｡

2.2TB17钛合金固溶时效状态下的组织和性能

2.2.1 固溶时效状态下的显微组织特征

TB17钛合金以不同的冷却速率 (WQ､WC､AC 和 FC) 冷却到室温，再经 (580 ℃, 480 min, AC) 等温时效后的显微组织如图 6 所示｡由图 6 可以看出，TB17 钛合金经固溶时效后，其显微组织均由粗片状初生 α 相､残余β相以及其上弥散分布的细片层状 α 相组成，但由于合金在固溶处理后的冷却速率不同，致使在时效过程中析出的细片层状 α 相的大小和形态各不相同｡TB17 钛合金在等温时效过程中，其过饱和固溶体会发生分解，形成稳定的 α 相｡当固态冷却速率较快时 (WQ､WC), 合金在等温时效过程中析出的大量片层状 α 相呈细针状的形态弥散分布在β基体上，其针状片层长度可达 0.5~2 μm, 但针状片层厚度仅为 20~50 nm, 以大约 60° 的夹角交叉分布 (见图 6 (a) 和 (b)); 当固溶冷却速率为 AC 时，合金在β基体上析出的细片层状 α 相的厚度明显加大，但其片层长度明显下降，呈现短棒状或盘状结构，长径比减小，其片层长度大约为 0.5~1 μm, 片层厚度约为 50~100 nm, 以 60°~90° 的夹角交叉分布 (见图 6 (c)); 当固溶冷却速率为 FC 时，由于在固溶冷却过程中析出了大量粗片层 α 相，因而在随后的等温时效过程中，仅仅在残余β相上析出了极少量的 α 相，呈现点状或片状分布在β基体上，如图 6 (d) 所示｡因此，TB17 钛合金在等温时效过程中，时效 α 相呈现析出形核长大过程，随着固溶冷却速率由 WQ 减缓为 AC 时，时效 α 相由细针状逐渐转变为短棒状｡

2.2.2 固溶时效状态下的室温拉伸性能

TB17钛合金以不同的冷却速率 (WQ､WC､AC 和 FC) 冷却到室温，再经 (580 ℃, 480 min, AC) 等温时效后的室温拉伸性能如图 7 所示｡由图 7 可以看出，随着冷却速率的降低 (由 WQ 到 FC),TB17钛合金的抗拉强度和屈服强度呈现逐渐减小的趋势，而伸长率和断面收缩率则呈现逐渐升高的趋势｡当冷却速率为 WQ 和 AC 时，由于合金在等温时效过程中析出了大量弥散分布的细针状 α 相，使得其拉伸强度获得了明显的提高，其抗拉强度分别达到了 1427 MPa 和 1442 MPa, 相对于固溶处理时，分别提高了 584 MPa 和 538 MPa｡因此，TB17 钛合金在等温时效过程中析出细针状 α 相是该合金主要的强化因素，其物理本质是弥散析出的细针状 α 相及其应力场与位错运动之间的交互作用；细针状 α 相的弥散析出使合金显微组织中形成了更多的α/β界面，阻碍了位错的滑移，减小了位错的有效滑移长度，从而对拉伸强度起到了明显提高的作用 [23]｡

当冷却速率为 AC 时，TB17 钛合金在等温时效时析出的时效 α 相由细针状 α 相转变为短棒状，其片层厚度明显变厚｡因此，合金的时效强化效果相对减弱，其抗拉强度降低为 1388 MPa, 相比于 WC 时的抗拉强度降低了 54 MPa, 相对于 AC 时固溶处理后的抗拉强度则提高了 497 MPa, 同样获得了很好的强化效果｡而在拉伸塑性方面，冷却速率为 AC 时，合金的伸长率达到了 4.4%, 相比于冷却速率为 WC 时的伸长率 2.6%, 提高了 1.8%, 获得了明显的提高｡当冷却速率为 FC 时，由于仅析出了极少量的 α 相，合金的拉伸性能变化不明显，相对于固溶处理时，其抗拉强度仅提高了 23 MPa, 伸长率则降低了 0.6%｡因此，对于TB17钛合金而言，固溶处理后采用 FC 方式冷却无法获得足够的时效强化效果，在工程应用中需要慎重考虑｡

2.2.3 固溶时效状态下的断裂韧度

TB17钛合金以不同的冷却速率 (WQ､WC､AC 和 FC) 冷却到室温，再经 (580 ℃, 480 min, AC) 等温时效后的断裂韧度如图 8 所示｡由图 8 可以看出，随着冷却速率的降低 (由 WQ 到 FC),TB17 钛合金的断裂韧度呈现逐渐增大的趋势，断裂韧度由 WQ 时的57.89 MPa ∙ m1/2提高到 AC 时的70.46 MPa∙m^1/2, 尤其是在 FC 状态下，其断裂韧度获得了明显的提高，达到了148.06 MPa∙m^1/2。

BRUN 等 [24] 的研究表明，钛合金中的断裂韧度取决于其显微组织特征，一般情况下，等轴初生 α 相的体积分析越高，越有利于钛合金拉伸塑性的提高，同时等轴初生 α 相可以增强合金抗裂纹萌生的能力；而片层 α 相体积分数的增加，可以明显增强合金抗裂纹扩展的能力，更有利于其断裂韧度的提高，这是由于钛合金的断裂韧度往往与裂纹扩展路径和曲折程度有关｡在钛合金材料中，由于α/β相界面的结合能较弱，当裂纹由萌生演化为裂纹扩展时，其裂纹扩展的路径通常沿α/β相的界面进行；当裂纹扩展方向与α/β相界面方向趋于一致时，裂纹往往沿α/β相界面方向扩展；当裂纹扩展方向与α/β相界面方向不一致时，裂纹将产生停滞效应或被迫改变扩展方向，从而引起裂纹发生偏折和分叉，增加了裂纹扩展的总长度，从而消耗更多的能量 [25−28]｡

片层的宽度也是决定合金断裂韧性的重要因素，合金断裂的过程包括空洞在裂纹尖端的形成及空洞连接汇入主裂纹的过程 [29]; 空洞往往在α/β相界面上形成，而这个过程受 α 片层宽度的控制，宽 α 片层裂纹尖端的空洞形成所需要的应力强度要大于细 α 片层裂纹尖端的空洞形成所需要的应力强度；若 α 片层断裂所需的能量大于绕过 α 集束的能量，裂纹则向集束方向偏转 [30];α 片层宽度的增加也可以有效阻止裂纹直线扩展，使裂纹发生较大的偏转，从而消耗较多能量，使合金具有更高的断裂韧性｡

同时，与大多数金属材料相似，钛合金的断裂韧性与强度的相关性具体表现为：断裂韧性和屈服强度基本以KIC∝1/σy的形式呈反相关关系 [31]｡JATA 等 [32] 也曾从理论推导得到断裂韧性与强度之间的关系，直接或间接反映了断裂韧性与裂纹尖端塑性区的关系｡在单向加载过程中，屈服强度越大，塑性区尺寸就越小｡因此，材料断裂韧性随屈服强度的升高而降低的原因是：屈服强度的升高减小了材料所能承受的导致失效载荷的区域，并导致所能承受最大载荷的减小 [33]｡

在本文试验中，TB17 钛合金的固溶冷却速率由 WQ 逐渐减小到 FC 时，其在固溶冷却过程中析出的片层状 α 相逐渐增多，且 α 片层的宽度也存在逐渐加宽的趋势 (见图 6), 同时在时效过程中析出 α 相由细针状逐渐转变为短棒状，两者的共同作用使得TB17钛合金的断裂韧度随着冷却速率的降低而逐渐增大｡

2.3 断口分析

TB17钛合金以不同的冷却速率进行固溶处理并在 580 ℃等温时效 8 h 后的断裂韧度如图 8 所示｡由图 8 可以看出，随着冷却速率的降低 (由 WQ 到 FC),TB17 钛合金的断裂韧度呈现逐渐增大的趋势，但冷却速率为 FC 时的断裂韧度要远远高于其他冷却速率时的断裂韧度｡为此，本文选取TB17钛合金分别在 AC 和 FC 时的断裂韧度试样进行了断口分析｡

TB17钛合金在冷却速率为 AC 时的断口特征如图 9 所示｡由图 9 可以看出，TB17 钛合金的宏观断口较为粗糙 (见图 9 (a))｡粗糙的断口有利于增加裂纹扩展路径的曲折性，在裂纹扩展过程中可以吸收更多的能量，从而提高其断裂韧性｡图 9 (b) 所示为预制裂纹区与扩展区交界处的断口微观形貌，断口表面呈纤维状，边缘剪切唇细小｡从预制裂纹区开始，断面可见类似舌状凸起，呈现大量尺寸不一的韧窝特征 (见图 9 (c)), 可见二次裂纹｡断面局部韧窝呈筏排状排列，断裂以韧性断裂为主，撕裂棱不明显，局部可见较为平整的断面，表面为浅韧窝 (见图 9 (d))｡

TB17钛合金在冷却速率为 FC 时的断口特征如图 10 所示｡相比于冷却速率为 AC 时，FC 时的冷却过程极为缓慢，因此合金的断口形貌与 AC 时合金的断口形貌有明显的差异｡由图 10 (a) 可以看出，合金的宏观断口表面起伏程度明显增加，表明裂纹扩展曲折度提高，裂纹扩展做功增加，使得影响断裂韧性的外部因素增强｡图 10 (b) 所示为预制裂纹区与扩展区交界处的断口微观形貌，断口表面呈纤维状，可见扩展棱线，边缘剪切唇宽大｡从预制裂纹区开始，断面微观起伏不大，微观断口表面呈现大量大小不一的韧窝 (见图 10 (c)), 以韧性断裂为主，韧窝周围的撕裂棱明显加深，解理刻面减少；在扩展区可以观察到有不同层次的断裂平面相互交汇 (见图 10 (d)), 没有看到条形韧窝，这些特征都表明合金韧性值较高｡

3、结论

TB17钛合金以不同冷却速率 (水冷 (WQ)､风冷 (WC)､空冷 (AC) 和炉冷 (FC)) 进行固溶处理后，其显微组织均由残余β相以及其上分布的尺寸不一的片层状 α 相组成｡随着冷却速率的降低 (由水冷到炉冷), 其片层状初生 α 相的含量逐渐增加，使得其拉伸强度呈现逐渐增大的趋势，而拉伸塑性则先降低后升高｡

不同冷却速率下的 XRD 谱表明，TB17 钛合金即使在快速冷却 (水冷､风冷) 的条件下，也仅发生了β→α相变，未发生β→ω相变和β→α″等相变。

经固溶时效处理后，不同冷却速率下TB17钛合金的显微组织均由粗片状初生 α 相､残余β相以及其上弥散分布的细片层状 α 相组成｡随着冷却速率的降低，时效 α 相由细针状逐渐转变为短棒状，使得其抗拉强度和屈服强度呈现逐渐减小的趋势，而伸长率和断面收缩率则呈现逐渐升高的趋势｡

随着冷却速率的降低，TB17 钛合金在固溶冷却过程中析出的片层状 α 相逐渐增多，且 α 片层的宽度也存在逐渐加宽的趋势，同时在时效过程中析出的 α 相由细针状逐渐转变为短棒状，使得TB17钛合金的断裂韧度随着冷却速率的降低呈现逐渐增大的趋势，尤其是炉冷的断裂韧度达到了148.06 MPa∙m^1/2。

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（注，原文标题：冷却速率对TB17钛合金显微组织和力学性能的影响）