TC11钛合金具有比强度高、耐高温、耐腐蚀和加工性良好等特点,常作为结构材料用于制造压气机盘、叶片等零部件,有着广泛的应用[1-4]。近年来,随着技术水平的不断提高,对TC11钛合金的需求逐年提升,同时也对TC11钛合金的使用性能,尤其是综合力学性能提出了更高的要求。为了获得综合力学性能良好的TC11钛合金,工业上常通过退火处理、淬火时效处理和形变热处理等工艺来改善微观组织结构[5-9]。白鹭等[10]对TC11进行了700℃热旋压+时效处理,研究表明,TC11的抗拉强度最大可达到1242MPa,与退火态的TC11钛合金原料相比,综合力学性能得到了显著的提升。然而,这些方法存在工艺周期长、工艺复杂等缺点。因此,探索一种新的热处理技术,对提高钛合金的综合力学性能具有重要意义。
近年来研究发现,在热处理过程中施加压力可以促进新相形核,细化晶粒尺寸,从而改善材料的微观结构和力学性能[11-15]。Gu等[16]对熔渗后的Cu-Cr合金进行了高压热处理,结果表明,经过3GPa的高压处理后,Cu-Cr合金的硬度和压缩屈服强度分别为134HB和241MPa,比渗透态Cu-Cr合金的分别提高了11.67%和19.31%。Wei等[17]研究发现,在2GPa和474K下处理1h后,Al-Mg合金的力学性能显著改善,拉伸强度达到467MPa,屈服强度达到245MPa,是常压处理的3倍。刘建强等[18]对TC6钛合 金进行了2GPa高压热处理,研究发现,经2GPa高压热处理后,TC6合金的硬度为5.27GPa,弹性模量为131.36GPa,较退火态的4.12GPa和117.24GPa有了较大的提升。然而,现阶段关于高压热处理对TC11合金微观组织影响和力学性能关系的研究较少。为此,本文将研究高压热处理对TC11钛合金微观组织和力学性能的影响规律。
1、实验
选择退火态的TC11钛合金为研究对象,其化学成分如表1所示。采用六面顶高压设备对试样尺寸为Φ6mm×10mm的退火态TC11钛合金试样进行高压热处理实验,其工艺示意图如图1所示。高压热处理工艺流程如下:分别在1、3、5GPa压力下,将退火态TC11钛合金试样加热至1000℃并保持20min,然后断电取出试样,空冷至室温。为了对比研究,在常压下对退火态TC11钛合金试样进行热处理,其工艺过程为:在KL-12D箱式电阻炉中将试样加热至1000℃并保持20min,然后取出试样空冷至室温。
采用纳米力学测试仪(纳米压痕压头为曲率半径150nm的Berkovich压头)对高压热处理和常压热处理的TC11钛合金试样的抗塑性变形能力进行测试,采用的外力载荷为3000μN,载荷保持时间为2min,载荷加载和卸载速率均为90μN/s。采用WDW3100型电子万能实验机和FM-ARS-9000型硬度计对实验试样的室温抗压强度和硬度进行测试。采用Gleeble-3800热模拟实验机测试400℃下试样的抗压强度,具体过程如下:以5℃/s的加热速率升温到400℃,然后在该温度下保持3min,在变形速率为1s−1条件下进行热压缩实验。采用S-4800扫描电子显微镜(SEM)对试样的显微组织和压缩断口进行分析。采用DMAX-RB型号X射线衍射仪(XRD)分析试样物相组成,采用JEOL-2010透射电子显微镜(TEM)观察试样的微观组织和位错密度。
2、结果与分析
2.1高压热处理后TC11钛合金微观组织
不同状态下TC11钛合金的显微组织如图2所示。由图2a可以看出,原始退火态TC11钛合金试样的微观组织由α相和晶间β相组成,其中α相为图2a中的白色组织,表现出不规则的块状和条状特征,β相为晶间黑色组织。图2b为经1000℃常压退火处理后的微观组织形貌,可以看到,组织由条状α相和晶间β组成。与原始退火态相比,图2b中α相的特征形貌发生了变化,由不规则的块状全部转化为条状,经测量,常压处理后,α相板条束长度约为21.5μm,板条束宽度约为3.45μm,如图2c—e所示,经高压热处理后,组织中的α相呈颈缩连接或局部断开的细条状,与常压热处理的试样相比,经过高压热处理的TC11钛合金组织中的α相得到了明显细化,α相板条束长度为8~10μm,板条束宽度为1.4~1.6μm。进一步分析1、3、5GPa压力处理试样微观组织的差异,可以发现,随着压力的增大,合金的组织特征变化不明显,相比之下,3GPa压力处理后的组织较细,α相板条束的长度约为8.25μm,宽度约为1.45μm,因此,选择3GPa压力处理试样为代表,与常压热处理试样进行对比分析。
以3GPa高压热处理试样和常压处理试样为例,进行TEM形貌对比分析,研究高压热处理与常压热处理对TC11钛合金显微组织的影响。图3a为常压热处理TC11钛合金的TEM形貌,可以看出,α相呈条状且平直的形态特征。图3b为3GPa高压热处理后的微观组织,可以观察到,条状的α相有熔断现象,并且组织中形成大量散乱的细小条状α相。进一步对组织内部的位错特征进行对比分析,结果如图4所示。可以发现,经3GPa高压热处理后,组织中的位错密度较常压热处理后的位错密度明显提高。常压和3GPa高压热处理试样的XRD结果如图5所示,可以看出,3GPa高压热处理和常压热处理后的TC11钛合金组织均由α相和β相两相组成,仅是α相、β相的衍射峰强度和峰位有所不同。由此可见,高压热处理能改变TC11钛合金组成相的形状、大小、数量与分布,但并未导致新相生成。
对常压和高压热处理后TC11钛合金的组织变化规律进行分析,认为当TC11钛合金被加热至1000℃时,合金处在β单相区,在随后的冷却过程中,TC11钛合金将发生β相向α相转变[19],因此,经过常压热处理和高压热处理后,TC11微观组织由α相和晶间β相组成。进一步对高压热处理后的组织细化原因进行分析。研究表明,一方面在高压热处理过程中,超高压力会使合金产生内应力、基体组织中产生大量位错[20],这为固体相变过程中新相的形核提供了更多的位置,提高了晶核的成核率[21]。另一方面,超高压力会降低原子的扩散系数,抑制晶核长大[22]。故在经过高压热处理后的TC11钛合金内,出现了细条状α相,组织有所细化。
2.2高压热处理后TC11钛合金力学性能
2.2.1抗塑性变形能力
TC11钛合金在常压和高压热处理后纳米压痕载荷与纳米压痕深度之间的关系如图6所示。可以看出,常压热处理和3GPa高压热处理后的TC11钛合金在纳米压痕结果曲线上均出现了一个平台,表明合金发生了蠕变现象。常压热处理和3GPa高压热处理后TC11钛合金纳米压痕结果如表2所示。在相同载荷下,3GPa高压热处理后TC11钛合金的硬度、弹性模量分别为5.19HV和128.04GPa,均高于常压热处理后TC11钛合金试样的4.06HV和115.68GPa。而经3GPa高压热处理后,TC11钛合金的蠕变量、最大压痕深度和卸载后残留压痕深度均小于常压热处理后TC11钛合金试样的。相关研究表明,纳米压痕实验卸载后的残余压痕深度可以表征合金的抗塑性变形能力,残余压痕深度越大,表示塑性变形越大[23-24]。因此,3GPa高压热处理可以提高TC11钛合金的塑性与变形抗力。
2.2.2硬度
常压和高压热处理后TC11钛合金硬度与压力的关系曲线如图7所示,其中0GPa代表常压热处理。可以明显看出,经高压热处理后,合金的硬度高于常压退火处理TC11钛合金的硬度(335HV)。当压力为1~5GPa时,随着压力的增大,TC11钛合金的硬度有所增大,但超过3GPa以后,合金的硬度基本没有明显变化。由测试结果可知,经3GPa高压热处理后,TC11钛合金的硬度为378HV,较相同加热温度和保温时间的常压热处理的硬度(335HV)提高了12.84%。
2.2.3抗压强度
TC11钛合金抗压强度与压力的关系如图8所示。可以看到,高压热处理后合金的室温和高温抗压强度均高于常压热处理后合金的室温和高温抗压强度。当压力为1~5GPa时,随着压力的增大,TC11钛合金的室温和高温抗压强度变化不明显。由实验结果可知,经3GPa热处理后,TC11钛合金的室温抗压强度和400℃抗压强度分别为1610MPa和1442MPa,分别较相同加热温度和保温时间的常压退火处理的室温抗压强度(1465MPa)和400℃抗压强度(1328MPa)提高了9.89%和8.58%。
常压和高压热处理后TC11钛合金室温压缩断口形貌如图9所示。可以看出,与常压热处理后的相比,3GPa高压热处理后的TC11钛合金断口平整,断口中的韧窝数量明显减少,韧窝深度也显著降低。这也佐证了3GPa高压热处理后TC11钛合金的强度较常压热处理后的强度高。
2.3组织与性能相关性
对高压热处理可以改善TC11钛合金力学性能的原因进行分析。研究表明,一方面,经高压热处理后,合金组织内部存在比常压热处理更高的位错密度[25],在位错运动过程中更容易发生位错之间的交割和相互缠结,从而造成位错塞积,产生加工硬化效果,提高合金的强度和硬度力学性能。另一方面,高压热处理可以抑制元素扩散速率[26],细化TC11钛合金微观组织,组织细化将会使塑性变形更均匀,有效减少内应力集中,更有利于提高合金塑性。综上所述,经过高压热处理后,TC11钛合金的抗塑性变形能力、硬度和抗压强度等力学性能得到了一定的提升。
3、结论
研究了高压热处理对TC11钛合金微观组织和力学性能的影响,得到以下结论:
1)经过高压热处理后,TC11钛合金的抗塑性变形能力、硬度和抗压强度均在一定程度上有所提高。当TC11钛合金经3GPa压力、1000℃保温20min热处理后,硬度、室温抗压强度和400℃抗压强度分别为378HV、1610MPa和1442MPa,较相同工艺常压热处理后的分别提高了12.84%、9.89%和8.58%。
2)对高压热处理改善TC11钛合金力学性能的机制进行分析,结果表明,高压热处理可以细化TC11钛合金组织,增大基体的位错密度,从而提高了TC11钛合金的综合力学性能。
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