高温钛合金是指可在400℃以上长时间服役的结构钛合金，与在室温下服役的普通结构钛合金相比，高温钛合金主要具有耐高温和抗氧化等优点[1]。随着航空航天制造业的加速发展，关键零部件的服役温度和比强度要求不断提高，各国研究人员都致力于开发高温钛合金并积极推广应用[2]。例如，美国自1966年起开发出Ti6246、Ti6242、Ti6242S、Ti1100系列高温钛合金，将其使用温度由450℃提高至600℃，英国IM1834和俄罗斯BT36也已发展成为与之媲美的600℃高温钛合金，并成功应用于高推力比飞机发动机关键部件[3⁃4]。
中国的高温钛合金开发起步较晚，并且初期以仿制国外成熟牌号为主，例如TC11和TA19的名义成分分别与俄罗斯BT9和美国Ti6242S基本一致[5⁃6]。为实现自主创新，我国研发人员通过添加适量稀土元素Ｎｄ以纯化合金的方法，开发出了具有自主知识产权的高温钛合金Ti55[7]。该合金的名义成分为Ti⁃5.5Al⁃4Sn⁃2Zr⁃1Mo⁃0.25Si⁃1Ｎｄ，是一种具有良好热强性和热稳定性的近α型钛合金，能够在550℃以下长时间服役[8]。此外，该合金还具有优异的塑性成形和机械加工能力，适用于制造发动机压气机盘、鼓筒和叶片等在高温环境服役的航空零件，因此吸引了大量研究人员对稀土元素进行系统研究与化学成分优化。Ｌｉ等[9]研究了铸态Ti55合金中富Nd相的形貌特征，表明晶界处的富Nd相呈椭圆形，长轴与晶界平行，尺寸在1~15μm范围。富Nd相的晶体结构为SnO型正交结构[10]，成分为Ｎｄ3Sn[11]，并形成于基体凝固之前，从而起到了细化铸态组织晶粒的作用[12]，铸造后的热变形无法改变铸态组织中富Ｎｂ相的形状和分布情况[13]。Ｚｈａｎｇ等[14]则在Ti55合金名义成分基础上加入Ｃ元素，从而改变了Al和Mo元素在初生α相以及α相束集中的分布情况，并进一步研究了时效处理对合金中不同类型α相的长大行为的影响[15]。Ｗａｎｇ等[16]研究了Ti55合金在温度范围1040~1100℃、应变速率范围0.001～70S-1内的热变形行为，并建立了本构模型，为数值模拟奠定了基础。
为进一步研究Ti55合金的力学性能变化规律，本文以锻造变形态Ti55合金为研究对象，重点关注不同条件下热暴露对其显微组织和力学性能的影响，并对高温疲劳断口的显微形貌特征进行对比分析，为提高该系列高温钛合金的性能提供依据。
1、试验材料及方法
1.1试验材料
试验所用Ti55合金的主要合金元素及杂质元素含量分析结果见表1。
对Ti55合金进行两相区锻造变形后再进行退火处理，热暴露前原始状态的显微组织和ＸＲＤ图谱如图1所示，可见其为典型双态组织，由初生α相和β相构成。
1.2试验方法
对原始状态的Ti55合金进行热暴露试验，温度为400、500、600、700和800℃，暴露时间控制为2、4、8和12ｈ，共计20组。加工室温拉伸力学性能试样，然后使用ＡＧ⁃ＸＰＬＵS100ＫＮ型万能试验机以0.5mm／min拉伸速度在室温下将试片拉断，拉伸过程中使用ＥｐSiｌOｎ3442轴向引伸计测量标距伸长量，从而判断屈服强度。抗拉强度由最大力值与原始截面积之比求得，伸长率由标距断后伸长量与原始标距之比求得。
通过ＩＣＸ41Ｍ型光学显微镜对Ti55合金的显微组织进行观察。金相样品制备时，先磨至5000号砂纸后采用50ｎｍ非结晶二氧化硅抛光液进行机械抛光，再在体积比为1:3:7的氢氟酸、硝酸、水溶液中腐蚀10~30S。使用SｍａｒｔＬａｂ型Ｘ射线衍射仪进行相分析，扫描速度为5°／min，扫描范围为20°~100°。电子背散射衍射分析（ＥＢSＤ）在ＡｐｒｅO2Ｃ场发射扫描电镜上进行，测试前使用ＩｌｉOｎＩＩ697型氩离子抛光系统对扫描表面进行预处理。使用ＪＸＡ⁃8530Ｆ型场发射电子探针测量显微组织中的元素分布情况，测试前对Ti55样品进行机械抛光后进行轻微腐蚀，再使用二次电子成像后对特征区域进行化学元素ＥＰＭＡ线扫描。为了研究不同状态Ti55合金的断裂特征，将一侧表面经过机械抛光和金相腐蚀的拉伸试片以上述室温拉伸试验方式拉断，再使用SＥＭ观察断口附近裂纹起始处的组织形貌特征。最后在配有高温炉的ＭＴS疲劳试验机上制备了Ti55合金在400℃和700℃下的高温疲劳断口，并使用SＥＭ对比分析断口的形貌特征。
2、试验结果与分析
2.1室温拉伸力学性能
在不同温度下暴露不同时间后的Ti55合金室温拉伸力学性能变化情况如图2所示，从图2（ａ）可以看出，本研究涉及的热暴露参数对屈服强度影响不明显，云图中最大值和最小值差异约为30ＭＰａ。图2（ｂ）中抗拉强度在550℃以下范围均高于920ＭＰａ，当暴露温度高于550℃时，抗拉强度值将随温度的升高和时间的延长明显降低，在800℃暴露12ｈ后的抗拉强度值最小为886ＭＰａ。由图2（ｃ）可以看出，伸长率的变化主要取决于热暴露温度，当温度低于550℃时伸长率大于15％，且基本不受时间的影响；当暴露温度高于550℃时，伸长率将随温度的升高和时间的延长明显降低，这与抗拉强度的变化规律一致。图2（ｄ）综合给出了屈服强度⁃抗拉强度⁃伸长率⁃暴露温度之间的关系，随着暴露温度由400℃升高至800℃，伸长率由18％下降至7％，与此同时，屈服强度略有下降（-1.4ＭＰａ／100℃），而抗拉强度的下降幅度则更加显著（－5.2ＭＰａ／100℃）。屈服强度的微小改变说明，800℃以下的热环境不会显著改变Ti55合金的强化机制，但塑性降低以及应变硬化不足导致的抗拉强度下降是热暴露对力学性能的主要影响。
图3为热暴露温度及时间对Ti55合金伸长率和抗拉强度的影响规律。由图3（ａ）可知，伸长率随温度的升高呈线性下降，下降速度约为2.5％／100℃；其中的4条折线在400~500℃范围内基本重合，体现出保温时间的影响并不显著；随着热暴露温度的升高，折线间逐渐分离，因此保温时间的作用在550℃以上逐渐显现。伸长率反映了材料在受拉力作用下的延展性。高伸长率的材料能够经历较大的形变而不断裂，具有较好的延展性，常见于需要弯曲或受到拉伸力的应用中。图3（ｂ）中抗拉强度受热暴露时间的影响同样体现在550℃以上，而400～550℃范围内，保温时间延长不会改变抗拉强度水平。因此，Ti55合金可在550℃以下长时间使用主要体现在抗拉强度在此温度范围可维持平稳水平。抗拉强度表示材料能够承受的最大拉伸应力，高抗拉强度通常意味着材料在受力下具有较好的强度和硬度，适用于需要承受高拉伸负荷的应用。
2.2显微组织表征
根据钛合金钼当量计算公式[Mo]ｅｑ＝[Mo]＋0.2[TA]＋0.28[Ｎｂ]＋0.4[Ｗ]＋0.67[Ｖ]＋1.25[Ｃｒ]＋1.25[Ｎｉ]＋1.7[Ｍｎ]＋1.7[ＣO]＋2.5[Ｆｅ]，Ti55合金的钼当量[Mo]ｅｑ＝1.12；根据铝当量计算公式[Al]ｅｑ＝[Al]＋0.17[Zr]＋0.33[Sn]＋10[O]，其铝当量[Al]ｅｑ＝7.33。因此，Ti55合金属于近α型钛合金，且α＋β→β转变温度约为1040℃。图4为不同热暴露条件下Ti55合金的显微组织，与图1（ａ）中的原始状态相比，3幅图片的显微组织形貌特征基本一致，均为典型双态组织，其中包括等轴状初生α相和片层状的α相束集。考虑到Ti55合金的β转变温度约为1040℃，高于热暴露温度，因此该热暴露试验不会改变合金的显微组织类型。
由于光学显微组织观察前需要对合金抛光表面进行化学腐蚀，易在相界面处形成轮廓起伏，掩盖界面处的相分布差异，又因为光学显微镜放大倍数不够高，因此不适于对比界面处细微的相分布差异。针对此问题，本研究进一步采用ＥＢSＤ测试，以较高的放大倍数分析α相和β相在2种不同热暴露条件下的分布情况，如图5所示。图5（ａ）为Ti55合金在400℃下暴露12ｈ的情况，属于低温暴露；图5（ｂ）为Ti55合金在800℃下暴露12ｈ的情况，属于高温暴露。图5中的白色区域为α相，蓝色区域为β相。通过对比可以发现，图5（ｂ）中的蓝色β相含量明显多于图5（ａ）。在图5（ａ）中，细小的β相较为均匀地分布在红色块状α相束集（即α相束集）的相互交接区域，而在α相束集内部却未发现明显的β相。相比之下，图5（ｂ）中红色块状α相束集之间不仅存在均匀细小的β相，而且还有宽度约为1μm的块状β相，其以断续的特征分布在α相束集相互交接区域。由此可知，在较高温度下进行热暴露后，Ti55合金中的β相会在α相束集交接处发生局部粗化现象。
为了进一步分析热暴露对Ti55合金中元素分布的影响，利用化学元素ＥＰＭＡ线扫描进行测试，结果如图6所示。分析发现，Mo和Si的分布情况受热暴露影响较大。其中Mo作为β型稳定元素，在α相束集的板条之间存在聚集现象，而且随着热暴露温度由550℃升高至800℃，Mo元素偏聚区的最大浓度也由2％升高至4％。对于Si而言，550℃热暴露时，其在晶内和晶界区域均属于均匀分布状态，平均含量约为0.25％，与表1结果一致。当温度升高至800℃时，Si明显偏聚于晶界区域，包括初生α相周围界面和α相束集内的板条间界面，最大浓度可达1％。作为间隙型共析元素，Si在高温钛合金中的作用主要是形成硅化物以提高整体的抗蠕变性能。形成的硅化物主要有两种：S1型的Ti5Si3和S2型的Ti6Si3。当其他合金元素加入时，根据合金类型的不同，将在S1和S2晶型中置换部分Ti元素或Si元素，形成晶体结构相同、晶格常数有所不同的新Si化物，如Ti⁃Al⁃Si系合金中的Ti3（Al，Si）和Ti5（Al，Si）3相。由于Si和Ti的原子尺寸差别较大，在固溶体中容易在位错处偏聚，并严重阻碍位错运动，影响合金整体的塑性变形协调能力。
因此，在高温钛合金中加入的Si量以不超过α相最大固溶度为宜，一般为0.25％左右。本研究中发现，800℃下热暴露12ｈ会使Si在组织界面发生明显聚集，此现象与图3（ａ）中伸长率的下降有关。
将经过热暴露的Ti55合金加工成拉伸试片，再对其表面进行抛光和腐蚀以显示组织，最后将其拉断，并用SＥＭ观察断口附近裂纹萌生区域的形貌特征，如图7所示。对于在550℃下暴露12ｈ的情况（见图7（ａ）），材料断裂前发生了明显的塑性变形，样品表面可观察到相互平行的滑移线，而本来平整的样品表面因局部塑性变形的影响而出现浮凸特征，本试验中的裂纹起源于α相束集之间的界面位置。这些形貌特征表明，Ti55合金在550℃下经过长时间热暴露后依然能保持自身的塑性变形和协调能力，这与图2（ｃ）中的塑性演化规律一致，并和图6（ａ，ｂ）中Si的均匀分布有关。
相比之下，图7（ｂ）中材料经800℃暴露12ｈ的形貌则体现出较差的塑性变形和协调能力，此时样品表面平整且未发现明显滑移线，裂纹萌生的位置均位于α相束集内的板条界面处，即图6（ｃ，ｄ）中的Si集中处，且裂纹张开方向与拉伸方向一致，说明800℃热暴露导致材料的Si在界面处聚集，明显降低了局部抗变形能力，从而使裂纹萌生于α相板条间区域，使整体塑性严重恶化。
对于Ti55合金而言，经过550℃以上热暴露而引起的Si元素偏聚将显著降低其塑性，该现象也同样体现在高温疲劳断口的形貌特征中。图8分别为低于和高于550℃两种情况下的高温疲劳断口形貌，其中图8（ａ，ｂ）为400℃热暴露下的断口，图8（ｃ，ｄ）为700℃热暴露下的断口。图8（ａ）中的河流花样表明，400℃暴露下材料的高温疲劳裂纹扩展为穿晶模式。而图8（ｃ）所示的700℃暴露下材料则体现出明显的沿晶模式，这同样是由Si元素在晶界偏聚导致。Ti55合金高温疲劳条带形貌如图8（ｂ，ｄ）所示，400℃及700℃热暴露下断口的条带特征细密且呈弧形，圆心处指向疲劳源方向，且在疲劳条带区域分布着明显的二次裂纹，表现出Ti55合金的高温疲劳断口典型特征。
3、结论
1）550℃以下长时间热暴露时，Ti55合金的屈服强度和抗拉强度基本保持稳定，而伸长率则随着热暴露温度由400℃升高至800℃，相应地由18％下降至7％。
2）800℃以下热暴露不改变Ti55合金的显微组织类型，但在较高温度下进行热暴露时，Ti55合金中的β相会在α相束集交接处发生局部粗化现象。
3）热暴露温度高于550℃以上时，Si明显偏聚于晶界区域，包括初生α相周围界面和α相束集内的板条间界面，最大浓度可达1％。
4）随着热暴露温度的升高，Ti55合金的高温疲劳断口特征由穿晶韧性向沿晶脆性发生转变。
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